Prosím počkejte chvíli...
Nepřihlášený uživatel
Nacházíte se: VŠCHT PrahaCentrální laboratoře → Laboratoř OEA
iduzel: 25038
idvazba: 31607
šablona: stranka_submenu
čas: 25.11.2017 08:47:33
verze: 3887
uzivatel:
remoteAPIs:
branch: trunk
Obnovit | RAW

Laboratoř organické elementární analýzy

Typy analýz a jejich omezení

Laboratoř se zabývá stanovením obsahu (hm. %) jednotlivých prvků zejména C, H, N, S, Cl, I, Br, P v dodaných pevných či kapalných vzorcích. Všechny metody, které používáme, jsou založeny na spálení vzorku v proudu kyslíku za vysoké teploty. Vzniklé spaliny jsou pak různými metodami detekovány.
Tyto metody jsou vhodné jak pro čisté organické látky tak i pro vzorky půd, písků, paliv různého původu, rostlinných materiálů a některé anorganické vzorky apod.
Vždy dojde ke spálení vzorku, tedy analýza je desktruktivní.

Jednotlivé typy analýz

Stanovení obsahu C, H, N, S

Pro stanovení obsahu C, H, N, S je používán přístroj Elementar Vario Cube s TCD detekcí, resp. IR detektorem. Toto uspořádání umožňuje stanovení i stopových (pod 100 ppm) množství síry z jedné navážky.
Princip metody:
Základní princip kvantitativního stanovení CHNS je spálení vzorku (organického a mnohých anorganických) pevného i kapalného v proudu kyslíku za vysokých teplot (až 1200°C). Plynné produkty spálení (N2, CO2, H2O a SO2) jsou vyčištěny, odděleny na jednotlivé složky a analyzovány na TCD detektoru.
Omezení:
Obsahuje-li vzorek fluor, nelze u něj stanovit obsah síry a pro tyto vzorky se používá přístroj Elementar EL III, kde je výsledkem obsah C, H, N, S.

Stanovení stopových a semi-stopových obsahů halogenů a síry

Vybavení laboratoře umožňuje i stanovení velmi nízkých obsahů halogenů ve vzorku, kromě fluoru, a velmi nízkých obsahů síry ve vzorcích. Tyto analýzy se provádějí na přístroji Mitsubishi TOX 100.
Princip metody:
Stanovení nízkých obsahů spalitelných halogenů, zejména chloru:
      Vzorek je spálen v atmosféře kyslík/argon. Vzniklý HCl je veden do titrační cely, kde je       automaticky titrován Ag+, které jsou coulometricky generovány. 

Stanovení nízkých obsahů spalitelné síry:
      Vzorek je spálen v atmosféře kyslík/argon. Vzniklý SO2 je veden do titrační cely, kde je       automaticky titrován I3-.
Omezení:
Stanovení stopového obsahu síry ve vzorku vyžaduje, aby vzorek neobsahoval dusík a halogeny.
Stanovení stopového obsahu halogenů (kromě fluoru) vyžaduje, aby vzorek obsahoval pod 10% S i pod 10% N. Z tohoto omezení vyplývá, že u neznámého vzorku je třeba jako první krok provést analýzu C,H,N,S.

Stanovení obsahu Cl, I, Br

Pro stanovení obsahu Cl, I, Br jsou použity klasické argentometrické analýzy upravené pro malé navážky vzorků. Navážky na jednotlivé analýzy se liší podle předpokládaného obsahu stanovovaného vzorku.
Princip metody:
Vzorek je spálen v Erlenmayerově baňce v nadbytku kyslíku. Spaliny se absorbují do pracovního roztoku H2O2, který se pak kvantitativně převede do titrační baňky. Obsah halogenů se stanoví potenciometrickou titrací za použití odměrného roztoku dusičnanu stříbrného.
Omezení:
Vzorek musí být pevná a snadno spalitelná látka. Je-li obsah stanovovaného prvku do 5%, je potřeba, abyste nám dodali minimálně 100 mg vzorku na jednu analýzu. V případě, že očekávaný obsah prvku je vyšší než 5%, postačuje 20 mg vzorku na jednu analýzu.

 Stanovení obsahu fosforu

Fosfor se stanovuje upravenou komplexometrickou odměrnou metodou.
Princip metody:
Vzorek je spálen v atmosféře kyslíku, mineralizován a nepřímou komplexometrickou titrací stanoven obsah fosforu.
Omezení:
Vzorek nesmí obsahovat kovy alkalických zemin. Ke stanovení nízkého obsahu fosforu je potřeba alespoň 800 mg vzorku na jednu analýzu.

Výsledky


Zákazník by měl mít na paměti, že výsledky organické elementární analýzy jsou též ovlivněny vlhkostí analyzovaného vzorku i přítomností zbytkových rozpouštědel.
Výsledky jsou zákazníkovi zasílány elektronickou poštou, na vyžádání v písemné formě.

Stanovení obsahu C, H, N, S
 Obsahuje-li vzorek anorganický uhlík (CO32- nebo HCO3-) nebo anorganickou síru (zejména S2- , SO32-, HSO3- a některé SO42-, HSO4- ) pak za podmínek analýzy dojde i ke stanovení těchto prvků, nelze odlišit organicky vázané prvky od anorganicky vázaných.

Aktualizováno: 2.2.2016 08:48, Autor: Josef Chudoba

VŠCHT Praha
Technická 5
166 28 Praha 6 – Dejvice
IČO: 60461373
DIČ: CZ60461373

Datová schránka: sp4j9ch

Copyright VŠCHT Praha 2014
Za informace odpovídá Oddělení komunikace, technický správce Výpočetní centrum
zobrazit plnou verzi