Prosím počkejte chvíli...
Nepřihlášený uživatel
Nacházíte se: VŠCHT PrahaCentrální laboratoře → Laboratoř RTG → Jak citovat
iduzel: 27610
idvazba: 35113
šablona: stranka
čas: 25.11.2017 12:02:57
verze: 3887
uzivatel:
remoteAPIs:
branch: trunk
Obnovit | RAW

Jak citovat

Důležté citace

Software for single crystals structure solution and refinement

SIR92
Altomare, A.; Cascarano, G.; Giacovazzo, C.; Guagliardi, A.; Burla, M.C; Polidori, G.; Camalli, M.: SIR92 – a program for automatic solution of crystal structures by direct methods. J. Appl. Crystallogr. 27 (1994) 435.
CRYSTALS
Betteridge, P. W.; Carruthers, J. R.; Cooper, R. I.; Prout, K.; Watkin, D. J.: CRYSTALS version 12: software for guided crystal structure analysis. J. Appl. Crystallogr. 36 (2003) 1487.
ORTEP-III
Farrugia, L. J.: ORTEP-3 for Windows – a version of ORTEP-III with a Graphical User Interface (GUI). J. Appl. Crystallogr. 30 (1997) 565.

Software for powder data structure solution and refinement

EXPO2004
Altomare,A., Caliandro,R., Camalli,M., Cuocci,C., Giacovazzo, C., Moliterni, A.G. G., and Rizzi, R.(2004c). "Automatic structure determination from powder data with EXPO2004,"J. Appl. Crystallogr. 37, 1025–1028.
CRYSFIRE
Shirley, R. (1999). http://www.ccp14.ac.uk/tutorial/crys/program/crysfire.htm
FOX
Favre-Nicolin, V. and Černý, R. (2002). "FOX, 'Free Objects for Crystallography:' A mo-dular approach to ab initio structure determination from powder diffraction," J. Appl. Crystallogr. 35, 734–743.
GSAS
A.C. Larson, R.B. Van Dreele, "General Structure Analysis System (GSAS)", Los Alamos National Laboratoy Report LAUR 86-748 (2000).
B.H. Toby, "EXPGUI, a graphical user interface for GSAS", J.Appl.Crys.34, 210-21 (2001).
HighScore Plus, Full Powder Pattern Analysis Software, V2.2, PANALYTICAL, Almelo, Holland

Databases

CSD -Cambridge Structure Database (CCDC-Cambridge Crystallographic Database Centrum)
Allen, F.H.: The Cambridge Structural Database: a quarter of a million crystal structures and rising, B58 (2002) 380-388
ICSD-Inorganic Structure Database (FIZ-Fachinformation zentrum, Karlsruhe)
Bergerhoff,G., Hundt, R. Sievers, R., Brown, I.D.: The Inorganic Crystal Structure Data Base. J.Chem.Inform.Comput.Sci. 23 (1983) 66-69
PDF-2 – Powder diffraction File (ICDD- International Centre for Diffraction Data)
ICDD (2005)."Powder Diffraction File," International Centre for Diffraction Data, edited by Frank McClune, 12 Campus Boulevard, Newton Square, Pennsylvania 19073-3272.

Popis měření

Ambient temperature X-ray diffraction analysis

X-ray powder diffraction data were collected at room temperature with an X'Pert PRO θ-θ powder diffractometer with parafocusing Bragg-Brentano geometry using CuKα radiation (λ = 1.5418 Å, U = 40 kV, I = 30  mA). Data were scanned with an ultrafast detector X'Celerator (or with a scintilator detector equipped with a secondary curved monochromator) over the angular range 5-60° (2θ) with a step size of 0.017° (2θ) and a counting time of 20.32 s step-1. Data evaluation were performed in the software package HighScore Plus 3.0e.

X-ray powder diffraction data were collected at room temperature with a Bruker AXS D8 θ-θ powder diffractometer with parafocusing Bragg-Brentano geometry using CoKα radiation (λ = 1.79021 Å, U = 34kV, I = 20 or 30 mA). Data were scanned with an ultrafast detector LynxEye over the angular range 5-60°(2θ) with a step size of 0.0196°(2θ) and a counting time of 19.2 s step-1. Data evaluation were performed in the software package HighScore Plus 3.0e.

High temperature X-ray diffraction analysis

Temperature dependent X-ray powder diffraction (TDXD) was carried out with a Bruker AXS D8 θ-θ powder diffractometer with parafocusing Bragg-Brentano geometry using CuKα radiation (λ = 1.5418 Å, U = 34 kV, I = 20 mA). The sample was placed on a Pt/Rh ribbon in a MRI high-temperature oven-camera and VPSlits were used to fix the constant irradiated length (20 mm). Data were scanned with an ultrafast detector LynxEye over the angular range 3-38° (2θ) with a step size of 0.0196° (2θ) and a counting time of 58.6 s step-1. The heating and cooling process was controlled by Eurotherm 2404. The sample was heated with a rate of 10 °C/min.

MicroXRD - microdiffraction system D8 Discover with the 2D Vantech detector

X-ray powder diffraction data from microspot were collected at room temperature with a D8 Discover microdiffraction system with a parallel geometry using CoKα radiation (λ = 1.7903 Å, U = 35 kV, I = 40 mA). Three images (Debye-Scherrer frames) were collected in θ-θ geometry with 2D detector Vantech covering the angular range 5-60° (2θ) with a step of 20° (2θ) and a counting time of 60s per image. Debye-Scherrer frames were converted into a standard 1D powder pattern in the software package Bruker EVA.

WD-XRF analysis

An ARL 9400 XP sequential WD-XRF spectrometer was used to perform XRF analysis. It is equipped with a Rh anode end-window X-ray tube type 4GN fitted with 50 μm Be window. All peak intensity data were collected by software WinXRF in vacuum. The generator settings-collimator-crystal-detector combinations were optimised for all 82 measured elements with an analysis time of 6s per element. The obtained data were evaluated by standardless software Uniquant 4. The analysed powders were pressed into pellets about 5mm thick and diameter of 40 mm without any binding agent (or with Dentakryl as binding agent if Fluorine is important) and covered with 4 μm supporting polypropylene (PP) film. The time of measurement was about 15 min.

An axios sequential WD-XRF spectrometer was used to perform XRF analysis. It is equipped with a Rh anode end-window X-ray tube type 4GN fitted with 75 μm Be window. All peak intensity data were collected by software SuperQ 5.0 in vacuum. The generator settings-collimator-crystal-detector combinations were optimised for collecting 11 scans for all 83 measured elements, for a lot of elements are more than one X-ray line available. The obtained data were evaluated by standardless software Omnian. The analysed powders were pressed into pellets about 5 mm thick and diameter of 40 mm without any binding agent (or with Dentakryl as binding agent if O and F are important) and covered with 4 μm supporting polypropylene (PP) film. The time of measurement was about 20 min. Axios can be used to measure SMALL samples, but having one dimension at least 5mm.

MicroXRF analysis –spot analysis and mapping of elemental composition of surface

The ARL PERFORM’X is sequential WD-XRF spectrometer capable to perform standard XRF analysis(like ARL 9400XP) and furthermore spot and mapping analysis from 1.5mm spot. It is equipped with a Rh anode end-window X-ray tube type 4GN fitted with 50 μm Be window. All peak intensity data were collected by software Oxsas in vacuum. The generator settings-collimator-crystal-detector combinations were optimised for all 82 measured elements with analysis time of 6s per element. The obtained data were evaluated by standardless software Uniquant 5 integrated in Oxsas. The analysed powders were pressed into pellets about 5mm thick and diameter of 40 mm without any binding agent (or with Dentakryl as binding agent if Fluorine is important) and covered with 4 μm supporting polypropylene (PP) film. The time of measurement was about 15 min. Spot analysis can be performed from the narrow spot of 1.5mm selectable with on-board camera. The time of measurement can be ajusted respect to required detection limits and number of measured elements, 60 min/sample is necessary for Na-U elements to detect concentration above 0.05%. X-ray mapping capability provides complete elemental visualization of complex non-homogenous surfaces, characterization of elemental impurities and inclusions.

Rentgenová difrakční analýza při pokojové teplotě

Rtg prášová data byla naměřena při pokojové teplotě na θ-θ práškovém difraktometru X'Pert PRO v Bragg-Brentanově parafokusující geometrii s použitím vlnové délky CuKα záření (λ = 1.5418 Å, U = 40 kV, I = 30 mA). Data byla neskenována pomocí ultrarychlého detektoru X'Celerator (nebo scintilačního detektoru vybaveného sekundárním zakřiveným monochromátorem) v úhlovém rozsahu 5-60° (2θ) s krokem měření 0.02° (2θ) a časem čítaní 0,3 s krok-1. Vyhodnocení dat bylo provedeno programem HighScore Plus 3.0.

Rtg prášková data byla naměřena při pokojové teplotě na θ-θ práškovém difraktometru Bruker AXS D8 X'Pert PRO v Bragg-Brentanově parafokusující geometrii s použitím vlnové délky CoKα záření (λ = 1.7903 Å, U = 34 kV, I = 20 nebo 30 mA). Data byla naskenována pomocí ultrarychlého detektoru LynxEye v úhlovém rozsahu 5-60° (2θ) s krokem měření 0.0196°(2θ) a časem čítaní 19.2 s krok-1. Vyhodnocení dat bylo provedeno programem HighScore Plus 3.0e.

Rentgenová difrakční analýza při vysokých teplotách

Měření rtg práškových dat v závislosti na teplotě bylo provedeno na práškovém difraktometru Bruker AXS D8 v Bragg-Brentanově parafokusující geometrii s použitím vlnové délky CuKα záření (λ = 1.5418 Å, U = 34 kV, I = 20 mA). Vzorek byl umístěn na vyhřívací element z Pt/Rh do MRI vysokoteplotní komory. Konstantní velikost ozářené plochy (20mm) byla zajišťována pomocí automatických variabilních clon. Data byla neskenována pomocí ultrarychl0ho detektrou LynxEye v úhlovém rozsahu 3-38° (2θ) s krokem měření 0.0196° (2θ) a časem čítaní 58,6 s krok-1. Ohřívání a chlazení bylo řízeno Eurothermem 2404. Vzorek byl ohříván rychlostí 20 °C/min.

MikroXRD - mikrodifrakční systém D8 Discover se 2D Vantech detektorem

Rtg prášková data byla naměřena z mikrospotu při pokojové teplotě na D8 Discove mikrodifraktčním systému v paralelní geometrii s použitím vlnové délky CoKα záření (λ = 1.7903 Å, U = 35 kV, I = 40 mA). Tři image (Debye-Scherrer framy) byly naměřeny v θ-θ geometrii s 2D detektorem Vantech pokrývajícím úhlový rozsah 5-60° (2θ) s krokem 20° (2θ) a měřícím časem 60s na image. Debye-Scherrer framy byly převedeny do standardního 1D práškového difraktogramu programem Bruker EVA.

RFA analýza

Sekvenční vlnově-disperzní rentgenový spektrometer ARL 9400 XP byl použit na provedení rentgenové fluorescenční analýzy (RFA). Je vybaven rentgenovou lampou s Rh anodou typu 4GN s koncovým Be okénkem tlouštky 50 μm. Všechny intensity spektrálních čar prvků byly měřeny ve vakuu programem WinXRF. Kombinace nastavení generatoru-kolimátoru-krystalů-detektorů byly optimalizovány pro 82 měřených prvků s časem 6 s na prvek. Získané intensity byly zpracovány programem Uniquant 4 bez nutnosti měřit standardy. Analyzované práškové vzorky byly vylisovány do tablet o tlouštce 5 mm a pruměru 40 mm bez použití pojiva (nebo s použitím Dentakrylu jako pojiva) a s nebo bez krycí polypropylenové folie (PP) tlouštky 4 μm. Čas měření jednoho vzorku byl přibližně 15 min.

Sekvenční vlnově-disperzní rentgenový spektrometer Axios byl použit na provedení rentgenové fluorescenční analýzy (RFA). Je vybaven rentgenovou lampou s Rh anodou s koncovým Be okénkem tlouštky 75 μm. Všechny intensity spektrálních čar prvků byly měřeny ve vakuu programem SuperQ 5.0. Kombinace nastavení generatoru-kolimátoru-krystalů-detektorů byly optimalizovány pro měření 11 scanů pro 83 měřených prvků, pro většinu prvků je k dispozici více než jedna rtg linie. Získané intensity byly zpracovány programem Omnian bez nutnosti měřit standardy. Analyzované práškové vzorky byly vylisovány do tablet o tlouštce 5 mm a pruměru 40 mm bez použití pojiva (nebo s použitím Dentakrylu jako pojiva jestliže O a F jsou důležité) a s nebo bez krycí polypropylenové folie (PP) tlouštky 4 œm. Čas měření jednoho vzorku byl přibližně 20 min. Axios může byýt použit na měření MALYCH vzorků majících alespoň jeden rozměr 5mm.

MikroRFA analýza

Bodová analýza a mapování prvkového složení povrchu Sekvenční vlnově-disperzní rentgenový spektrometer PERFORM‘X použit na provedení standartní rentgenové fluorescenční analýzy (RFA-jako u ARL 9400 XP) a navíc je schopen provádět bodovou analýzu a mapování prvkového složení z bodu velikosti 1.5mm. Je vybaven rentgenovou lampou s Rh anodou typu 4GN s koncovým Be okénkem tlouštky 50 μm. Všechny intensity spektrálních čar prvků byly měřeny ve vakuu programem Oxsas. Kombinace nastavení generatoru-kolimátoru-krystalů-detektorů byly optimalizovány pro 82 měřených prvků s časem 6 s na prvek. Získané intensity byly zpracovány programem Uniquant 5 bez nutnosti měřit standardy. Analyzované práškové vzorky byly vylisovány do tablet o tlouštce 5 mm a pruměru 40 mm bez použití pojiva (nebo s použitím Dentakrylu jako pojiva) a s nebo bez krycí polypropylenové folie (PP) tlouštky 4 μm. Čas měření jednoho vzorku byl přibližně 15 min. Bodovou analýzu lze provést z bodu velikosti 1.5mm vybraného pomocí instalované kamery. Čas měření lze upravit podle požadovaných detekčních limitů a měřeného počtu prvků, 60 min/vzorek pro případ stanovení prvků v rozsahu Na-U pro koncentrace nad 0.05%. Mapování umožňuje kompletní vizualizaci nehomogenních povrchů, charakterizaci prvkových nečistot a inkluzí.

Aktualizováno: 3.6.2016 11:22, Autor: Jan Prchal


VŠCHT Praha
Technická 5
166 28 Praha 6 – Dejvice
IČO: 60461373
DIČ: CZ60461373

Datová schránka: sp4j9ch

Copyright VŠCHT Praha 2014
Za informace odpovídá Oddělení komunikace, technický správce Výpočetní centrum
zobrazit plnou verzi