Prosím počkejte chvíli...
stdClass Object
(
    [nazev] => Centrální laboratoře VŠCHT Praha
    [adresa_url] => 
    [api_hash] => 
    [seo_desc] => 
    [jazyk] => 
    [jednojazycny] => 
    [barva] => 
    [indexace] => 1
    [obrazek] => 
    [ga_force] => 
    [cookie_force] => 
    [secureredirect] => 
    [google_verification] => UOa3DCAUaJJ2C3MuUhI9eR1T9ZNzenZfHPQN4wupOE8
    [ga_account] => UA-10822215-3
    [ga_domain] => 
    [ga4_account] => G-VKDBFLKL51
    [gtm_id] => 
    [gt_code] => 
    [kontrola_pred] => 
    [omezeni] => 
    [pozadi1] => 
    [pozadi2] => 
    [pozadi3] => 
    [pozadi4] => 
    [pozadi5] => 
    [robots] => 
    [htmlheaders] => 
    [newurl_domain] => 'clab.vscht.cz'
    [newurl_jazyk] => 'cs'
    [newurl_akce] => '[cs]'
    [newurl_iduzel] => 
    [newurl_path] => 1/20076/20077
    [newurl_path_link] => Odkaz na newurlCMS
    [iduzel] => 20077
    [platne_od] => 26.05.2023 09:28:00
    [zmeneno_cas] => 26.05.2023 09:28:37.644961
    [zmeneno_uzivatel_jmeno] => Jan Kříž
    [canonical_url] => 
    [idvazba] => 24781
    [cms_time] => 1713518591
    [skupina_www] => Array
        (
        )

    [slovnik] => stdClass Object
        (
            [logo_href] => /
            [logo] => 
            [logo_mobile_href] => /
            [logo_mobile] => 
            [google_search] => 001523547858480163194:u-cbn29rzve
            [social_fb_odkaz] => 
            [social_tw_odkaz] => 
            [social_yt_odkaz] => 
            [intranet_odkaz] => http://intranet.vscht.cz/
            [intranet_text] => Intranet
            [mobile_over_nadpis_menu] => Menu
            [mobile_over_nadpis_search] => Hledání
            [mobile_over_nadpis_jazyky] => Jazyky
            [mobile_over_nadpis_login] => Přihlášení
            [menu_home] => Domovská stránka
            [paticka_budova_a_nadpis] => BUDOVA A
            [paticka_budova_a_popis] => Rektorát, oddělení komunikace, pedagogické oddělení, děkanát FCHT, centrum informačních služeb
            [paticka_budova_b_nadpis] => BUDOVA B
            [paticka_budova_b_popis] => Věda a výzkum, děkanát FTOP, děkanát FPBT, děkanát FCHI, výpočetní centrum, zahraniční oddělení, kvestor
            [paticka_budova_c_nadpis] => BUDOVA C
            [paticka_budova_c_popis] => Dětský koutek Zkumavka, praktický lékař, katedra ekonomiky a managementu, ústav matematiky
            [paticka_budova_1_nadpis] => NÁRODNÍ TECHNICKÁ KNIHOVNA
            [paticka_budova_1_popis] =>  
            [paticka_budova_2_nadpis] => STUDENTSKÁ KAVÁRNA CARBON
            [paticka_budova_2_popis] =>  
            [paticka_adresa] => VŠCHT Praha
Technická 5
166 28 Praha 6 – Dejvice
IČO: 60461373
DIČ: CZ60461373

Datová schránka: sp4j9ch

Copyright VŠCHT Praha 2014
Za informace odpovídá Oddělení komunikace, technický správce Výpočetní centrum
[paticka_odkaz_mail] => mailto:Josef.Chudoba@vscht.cz [zobraz_desktop_verzi] => zobrazit plnou verzi [social_fb_title] => [social_tw_title] => [social_yt_title] => [drobecky] => Nacházíte se: VŠCHT PrahaCentrální laboratoře [aktualizovano] => Aktualizováno [autor] => Autor [stahnout] => Stáhnout [more_info] => více informací [paticka_mapa_odkaz] => [zobraz_mobilni_verzi] => zobrazit mobilní verzi [nepodporovany_prohlizec] => Ve Vašem prohlížeči se nemusí vše zobrazit správně. Pro lepší zážitek použijte jiný. [preloader] => Prosím počkejte chvíli... [social_in_odkaz] => [hledani_nadpis] => hledání [hledani_nenalezeno] => Nenalezeno... [hledani_vyhledat_google] => vyhledat pomocí Google [social_li_odkaz] => ) [poduzel] => stdClass Object ( [20079] => stdClass Object ( [obsah] => [poduzel] => stdClass Object ( [20083] => stdClass Object ( [obsah] => [iduzel] => 20083 [canonical_url] => //clab.vscht.cz [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => [html] => [css] => [js] => [autonomni] => ) ) [20084] => stdClass Object ( [obsah] => [iduzel] => 20084 [canonical_url] => //clab.vscht.cz [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => [html] => [css] => [js] => [autonomni] => ) ) [20085] => stdClass Object ( [obsah] => [iduzel] => 20085 [canonical_url] => //clab.vscht.cz [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => [html] => [css] => [js] => [autonomni] => ) ) ) [iduzel] => 20079 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => [html] => [css] => [js] => [autonomni] => ) ) [20080] => stdClass Object ( [obsah] => [poduzel] => stdClass Object ( [25142] => stdClass Object ( [nazev] => Laboratoř atomové absorpční spektrometrie [seo_title] => Laboratoř atomové absorpční spektrometrie [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Analýzy

V laboratoři se provádí stanovení prakticky všech kovových prvků ve vzorcích anorganického popřípadě i organického charakteru metodami atomové spektrometrie, tj. atomovou absorpční spektrometrií (s plamenovou i elektrotermickou atomizací).

Laboratoř provádí stanovení prvků přítomných v koncentracích 100 – 10–7% a nižších metodou atomové absorpční spektrometrie (AAS) s plamenovou i bezplamennou atomizací. Vzorky jsou měřeny převážně jako roztoky ve vodném i organickém prostředí (metanol, etanol), v omezeném množství je možné provádět i základní rozklady. Stanovení rtuti je možno provést přímo i v pevném vzorku.

V laboratoři se provádí měření těchto prvků (mez detekce v mg/l pro plamenovou techniku atomizace):

 Ag (0.03)

 Al (0.4)

 As (0.6)

 Au (0.1)

 

 

 B (8)

 Ba (0.2)

 Be (0.02)

 Bi (0.2)

 

 

Ca (0.01)

 Cd (0.005)

 Co (0.05)

 Cr (0.06)

 Cs (0.04)

 Cu (0.04)

 Fe (0.05)

 Ga (0.7)

 Ge (1.5)

 Hg (5)

 In (0.2)

 

 K (0.01)

 La (1)

 Li (0.02)

 Mg (0.003)

 Mn (0.02)

 Mo (0.3)

 Na (0.003)

 Ni (0.05)

 Pb (0.1)

 Pd (0.1)

 Pt (1.5)

 

 Rb (0.03)

 Rh (0.15)

 Sb (0.3)

 Se (0.5)

 Si (1.0)

 

 Sn (1)

 Sr (0.05)

 Ta (11)

 Ti (1.5)

 

 

 Tl (0.3)

 V (0.75)

 W (6)

 Zn (0.05)

 

 

 

U některých prvků je možné dosáhnout nižších mezí detekce s použitím AAS s elektrotermickou atomizací (Hg) a AAS s hydridovou technikou (As, Se, Sb). Tato stanovení musí být předběžně konzultována.

 Další aktivity

  • konzultační činnost
  • aplikace pro potřeby výzkumu a monitorování v oblastech moderních technologií, zdravotnictví, životního prostředí

Využití v monitoringu životního prostředí:

  • Analýza srážkových, pitných a povrchových vod, odpadních vod a výluhů ze skládek
  • Kvalita ovzduší, analýzy prašných aerosolů a městského prachu
  • Příprava testovacích materiálů, testování odběrových systémů, metodický výzkum prvkového zastoupení v jemných frakcích aerosolů (As, Cd, Cr, Mn, Ni, Pb).

[iduzel] => 25142 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/aas [skupina_www] => Array ( ) [url] => /aas [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka_submenu [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [27634] => stdClass Object ( [nazev] => Laboratoř NMR spektroskopie [seo_title] => NMR [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Laboratoř NMR spektroskopie je součástí Centrálních laboratoří na Vysoké škole chemicko-technologické v Praze. Jejím hlavním posláním je servisní měření NMR spekter vzorků dodaných ze školních laboratoří, ale i z pracovišť mimo školu. Kromě základních servisních služeb je zde možné provést také nestandardní nebo složitější experimenty, včetně jejich vyhodnocení. Současně s  tím v této laboratoři probíhá vědecká a pedagogická činnost, která zahrnuje úzkou spolupráci s dalšími pracovišti na VŠCHT.

Nejširší využití NMR spektroskopie nalézá v charakterizaci látek, převážně organického původu. Laboratoř NMR se kromě určení chemické struktury produktů a meziproduktů reakcí zabývá také stanovením zastoupení složek ve směsích, měřením kinetiky a  termodynamiky chemických dějů, kvalitativním posouzením i kvantitativním výpočtem geometrie molekul a dynamikou molekul.

S rozvojem pokročilých technik se NMR spektroskopie stala významnou metodou pro výpočet struktury biomakromolekul – proteinů a nukleových kyselin. V současnosti řešíme prostorové struktury vybraných proteinů Masonova-Pfizerova opičího retroviru.

Ve srovnání s jinými analytickými metodami je NMR spektroskopie méně citlivou metodou, nejedná se o stopovou analýzu. (Doporučená množství vzorku pro analýzu jsou uvedena v sekci Servis.) Měření je však nedestruktivní a vzorek je možné po analýze dále použít

[iduzel] => 27634 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/nmr [skupina_www] => Array ( ) [url] => /nmr [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka_submenu [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [27362] => stdClass Object ( [nazev] => Laboratoř analýzy povrchů [seo_title] => Laboratoř analýzy povrchů [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

K měření analýz povrchu máme k dispozici přístroj ESCAProbeP vyrobený firmou Omicron Nanotechnology Ltd. V roce 2004 Přístroj je vybaven monochromátorem, dvěma typy iontových děl, detekcí elektronů s 5 channeltrony, možností kompenzace nabíjení vzorku pomocí zdroje nízkoenergetických elektronů, zdrojem UV záření pro analýzu valenčních stavů, fokusovatelným zdrojem elektronů a detektorem sekundárních elektronů.

Nejčastěji řešené problematiky:

  • Oxidační stavy katalyzátorů
  • Stavy povrchů na organických materiálech
  • Korozní vrstvy
  • Vrstvy vyvíjené pro chemické senzory
  • Materiály pro elektroniku s využitím možností měření koncentračních profilů
[iduzel] => 27362 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/lap [skupina_www] => Array ( ) [url] => /lap [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka_submenu [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [27315] => stdClass Object ( [nazev] => Laboratoř molekulové spektroskopie [seo_title] => Laboratoř molekulové spektroskopie [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Vítáme Vás na stránkách Laboratoře molekulové spektroskopie Vysoké školy chemicko-technologické v Praze. Laboratoř molekulové spektroskopie je součástí Centrálních laboratoří VŠCHT, které jsou společným servisním a vědeckým pracovištěm všech fakult VŠCHT.

Laboratoř molekulové spektroskopie provádí identifikaci neznámých látek, určování funkčních skupin, ověřování čistoty látek a stanovení jejich obsahu ve směsích. Laboratoř využívá infračervenou a Ramanovu spektrometrii v mnoha oborech, a to ve strukturní analýze organických a anorganických materiálů, analýze cizorodých látek v životním prostředí, analýze spalných plynů, polymerů, sorbentů, plnidel a lepidel papíru a pryskyřic, lepidel pro dentální protézy, analýze barviv, plnidel a emailů využívaných při restaurování uměleckých památek a historických děl. Infračervené spektrometrie je využíváno též v analýze potravin (např. stanovení cukrů v nápojích, ethanolu v alkoholických nápojích, analýza vín a medů), v medicíně (močové konkrementy), v ekologii (např. stanovení ropných látek ve vzduchu a v zeminách, respirativního křemene v ovzduší, detekce alergenních pylů) a v průmyslové analýze (např. stanovení aditiv v olejích).

Vědecká činnost labotatoře je zaměřena na vypracovávání metodik měření, kombinaci výsledků získaných různými technikami měření, které vedou ke spolehlivějšímu řešení analytického problému.

[urlnadstranka] => [iduzel] => 27315 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => /ir [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka_submenu [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [27275] => stdClass Object ( [nazev] => Laboratoř transmisní elektronové mikroskopie [seo_title] => Laboratoř transmisní elektronové mikroskopie [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Laboratoř je vybavena přístrojem EFTEM Jeol 2200 FS. Jedná se o transmisní elektronový mikroskop vybavený energiovým filtrem umožňuje pracovat při urychlovacích napětích do 200 kV. Přístroj je vybaven univerzálně a je proto vhodný k pozorování jak materiálových tak biologických vzorků.

[iduzel] => 27275 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/tem [skupina_www] => Array ( ) [url] => /tem [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka_submenu [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [25225] => stdClass Object ( [nazev] => Laboratoř termické analýzy [seo_title] => Laboratoř termické analýzy [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

O termické analýze

Metody termické analýzy provozované v laboratoři termické analýzy umožňují testovat/ověřit:

  • procesy probíhající v tepelně namáhaných materiálech, které jsou spojeny se změnou hmotnosti (sušení, dehydratace, oxidace, …)
  • tepelné zabarvení procesů v tepelně namáhaných materiálech (tání, krystalizace, skelný přechod,…)
  • vliv experimentálních podmínek (rychlost ohřevu, atmosféra) na průběh dějů v tepelně namáhaných materiálech
  • tepelnou stálost materiálů (rozklad)
  • případně hledat vhodný postup pro tepelné zpracování široké škály materiálů

 

Principy metod

Termogravimetrická analýza TG

Vzorek analyzované látky se kontrolovaně zahřívá/chladí (neizotermně nebo izotermně) za současného vážení a zaznamenává se průběh hmotnosti v závislosti na teplotě a čase.

Diferenční termická analýza DTA

Vzorek analyzované látky se zahřívá/chladí kontrolovanou rychlostí současně s referencí, která se během ohřevu nemění. Zaznamenává se teplotní rozdíl vzniklý mezi vzorkem a referencí, které vznikají v důsledku dějů probíhajících v analyzovaném vzorku. Teplotní rozdíl zaznamenaný v závislosti na teplotě nebo čase vypovídá o tepelném zabarvení dějů proběhlých v analyzovaném vzorku při jeho ohřevu/chlazení (děje exotermní/endotermní).

Diferenční skenovací kalorimetrie DSC

DSC zařízení zaznamenává tepelné efekty v závislosti na teplotě, které vznikají při fázovém přechodu nebo při chemické reakci. Měřená data jsou prostřednictvím vhodné kalibrace softwarově převáděna z jednotky mikrovolt na miliwatt. Výsledky vyjadřují spotřebu nebo výdej energie během reakcí probíhající v analyzovaném vzorku.

Hmotnostní spektrometrie MS ve spojení s metodami termické analýzy

Hmotnostní spektrometr kvadrupólového typu umožňuje detekovat vybrané hmoty do 300 amu, které jsou obsaženy v plynných zplodinách, které vznikají během termické analýzy vzorků.

Infračervená spektroskopie FTIR ve spojení s termogravimetrickou metodou

V laboratoři provozovaný infračervený spektrometr umožňuje měřit spektra plynných zplodin, které vzniknou při termogravimetrické analýze vzorků.

[iduzel] => 25225 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/ta [skupina_www] => Array ( ) [url] => /ta [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka_submenu [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [21297] => stdClass Object ( [nazev] => Centrální laboratoře [seo_title] => Centrální laboratoře [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

 

Centrální laboratoře byly vytvořeny jako pracoviště zabezpečující podporu vědecko-výzkumné a pedagogické činnosti fakult Vysoké školy chemicko-technologické v Praze. Jejich činnost sahá od servisních analytických měření až po spolupráci při řešení vědecko-výzkumných projektů, nezanedbatelný je i přínos pracovníků jednotlivých laboratoří pří výchově studentů. V současnosti sdružují Centrální laboratoře devět pracovišť vybavených pro analýzy nejrůznějších typů látek a materiálů.  Na webových stránkách naleznete stručné informace o jednotlivých laboratořích, jejich personálním obsazení, přístrojovém vybavení a možnostech spolupráce. Rádi uvítáme jakékoliv podněty, které by mohly vést ke zkvalitnění spolupráce a  poskytovaných analýz.

prof. Ing. Richard Hrabal, CSc.,  vedoucí Centrálních laboratoří

 Laboratoř NMR spektroskopie

      přízemí budova A, dveře 42, tel. 220 443 805

      vedoucí: prof. Ing. Richard Hrabal, CSc. (richard.hrabal@vscht.cz)

Laboratoř molekulové spektroskopie (IR a Ramanova spektroskopie)

       3. n.p. budova A, dveře 310b, tel. 220 444 137

      vedoucí: Ing. Ladislav Lapčák (Ladislav.Lapcak@vscht.cz)

Laboratoř rentgenové difraktometrie a spektrometrie

       3. n.p. budova A, dveře P03, tel. 220 444 201

      suterén budova A, dveře S38, tel. 220 445 023, 5024

      vedoucí: RNDr. Jaroslav Maixner, CSc. (jaroslav.maixner@vscht.cz, tel. 730 809 852)

 Laboratoř hmotnostní spektrometrie

       suterén budova A, dveře S08, tel. 220 443 812

      vedoucí: Ing. Josef Chudoba, Ph.D. (josef.chudoba@vscht.cz)

 Laboratoř atomové absorpční spektrometrie

       4. n.p. budova A, dveře 406, tel. 220 443 813

      vedoucí: Ing. Dana Pokorná (dana.pokorna@vscht.cz)

 Laboratoř organické elementární analýzy

       2. n.p. budova A, dveře 275, tel. 220 443 810

      vedoucí: Ing. Petr Baroš (petr.baros@vscht.cz)

 Laboratoř termické analýzy

       suterén budova B, dveře  S28a, tel. 220 443 839

      vedoucí: Ing. Jakub Havlín (jakub.havlin@vscht.cz)

 Laboratoř analýzy povrchů

       suterén budova B, dveře S12, tel. 220 443 073

      vedoucí:  doc. Ing. Petr Sajdl, CSc. (petr.sajdl@vscht.cz)

Laboratoř transmisní elektronové mikroskopie

      přízemí budova A, dveře 49, tel. 220 442 042

      vedoucí: Ing. Michalcová Alena, Ph.D. (alena.michalcova@vscht.cz)

[urlnadstranka] => [ogobrazek] => [pozadi] => [iduzel] => 21297 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => /home [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [21841] => stdClass Object ( [nazev] => Laboratoř hmotnostní spektrometrie [seo_title] => hmotnostní spektrometrie [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Laboratoř provádí měření hmotnostních spekter organických sloučenin a směsí organických látek s využitím separační techniky plynové (GC) a reverzní kapalinové (RP-HPLC) chromatografie.

Dostupné ionizační techniky

GC/MS, přímý vstup do zdroje spektrometru (sonda, batch inlet):

  • elektronová ionizace (EI+ 70 eV)
  •  chemická ionizace (CI) - reakční plyn methan

LC/MS, FIA (Flow Injection Analysis), RP-HPLC

  • elektrosprejová ionizace (ESI)
  • atmosferická chemická ionizace (APCI)

 

Měření hmotnostních spekter

  • nízké (jednotkové) rozlišení
  • vysoké rozlišení – přesnost m/z  lepší než 5 ppm; 
    (cca 1-2  ppm při použití Lock Mass)
  • ESI, APCI – možnost provedení MSn (vícenásobná MS) měření spekter
  •  EI+ 70 eV - možnost provedení  MS2 měření spekter

Maximální rozsah hmotností při měření hmotnostních spekter

  • EI + 70 eV, CI:  cca 1000 Da - limitováno stabilitou analyzované sloučeniny při převodu do parní fáze
  • ESI, APCI:   4000 Da (uvedeno pro jednonásobně nabité ionty)

Typy analýz

  • potvrzení molekulové hmotnosti (návrh nebo potvrzení elementárního složení)
  • charakterizace struktury molekuly – MS/MS experimenty, EI+ 70eV
  • analýza směsí organických látek (GC/MS)
  • analýza směsí organických látek (RP HPLC/MS, RP HPLC/UV-DAD) – po dohodě
  • kvantitativní analýzy, screening polutantů v komplexních matricích – po dohodě
  • vývoj GC/MS a LC/MS metod (po dohodě), včetně prekoncentračních technik

 

Výsledky analýz

Výsledky analýz jsou obvykle zasílány na e-mail zadavatele v elektronické formě (hmotnostní spektra a další informace ve formátu pdf popř. vloženy ve formě obrázkového souboru (jpeg, meta file atd.) do souboru MS Word nebo MS Excel. Datové soubory včetně přístrojových dat  jsou v laboratoři archivovány obvykle po dobu 3 let, pro individuální vyhodnocování jsou přístrojová data poskytována po dohodě.

 

Speciální analýzy

Analýzy VOC (těkavých organických látek) v ovzduší a plynech

Analýzy VOC emitovaných z materiálů 

k dispozici on-line spojení kanystrový systém - GC/MS a tepelná desorpce (TD) – GC/MS

  • odběr vzorků do Tedlarových vaků
  • odběr vzorků na tepelně desorbované trubičky (např. TENAX)
  • odběr vzorků na rozpouštědlem desorbované trubičky (např. ORBO)
  • odběr vzorků na speciální media (např. DNPH)
  • odběr vzorků do kanystrů

originál

 originál

[iduzel] => 21841 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/ms [skupina_www] => Array ( ) [url] => /ms [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka_submenu [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [25038] => stdClass Object ( [nazev] => Laboratoř organické elementární analýzy [seo_title] => Laboratoř OEA [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Typy analýz a jejich omezení

Laboratoř se zabývá stanovením obsahu (hm. %) jednotlivých prvků zejména C, H, N, S, Cl, I, Br, P v dodaných pevných či kapalných vzorcích. Všechny metody, které používáme, jsou založeny na spálení vzorku v proudu kyslíku za vysoké teploty. Vzniklé spaliny jsou pak různými metodami detekovány.
Tyto metody jsou vhodné jak pro čisté organické látky tak i pro vzorky půd, písků, paliv různého původu, rostlinných materiálů a některé anorganické vzorky apod.
Vždy dojde ke spálení vzorku, tedy analýza je desktruktivní.

Jednotlivé typy analýz

Stanovení obsahu C, H, N, S

Pro stanovení obsahu C, H, N, S je používán přístroj Elementar Vario Cube s TCD detekcí, resp. IR detektorem. Toto uspořádání umožňuje stanovení i stopových (pod 100 ppm) množství síry z jedné navážky.
Princip metody:
Základní princip kvantitativního stanovení CHNS je spálení vzorku (organického a mnohých anorganických) pevného i kapalného v proudu kyslíku za vysokých teplot (až 1200°C). Plynné produkty spálení (N2, CO2, H2O a SO2) jsou vyčištěny, odděleny na jednotlivé složky a analyzovány na TCD detektoru.
Omezení:
Obsahuje-li vzorek fluor, nelze u něj stanovit obsah síry a pro tyto vzorky se používá přístroj Elementar EL III, kde je výsledkem obsah C, H, N, S.

Stanovení stopových a semi-stopových obsahů halogenů a síry

Vybavení laboratoře umožňuje i stanovení velmi nízkých obsahů halogenů ve vzorku, kromě fluoru, a velmi nízkých obsahů síry ve vzorcích. Tyto analýzy se provádějí na přístroji Mitsubishi TOX 100.
Princip metody:
Stanovení nízkých obsahů spalitelných halogenů, zejména chloru:
      Vzorek je spálen v atmosféře kyslík/argon. Vzniklý HCl je veden do titrační cely, kde je       automaticky titrován Ag+, které jsou coulometricky generovány. 

Stanovení nízkých obsahů spalitelné síry:
      Vzorek je spálen v atmosféře kyslík/argon. Vzniklý SO2 je veden do titrační cely, kde je       automaticky titrován I3-.
Omezení:
Stanovení stopového obsahu síry ve vzorku vyžaduje, aby vzorek neobsahoval dusík a halogeny.
Stanovení stopového obsahu halogenů (kromě fluoru) vyžaduje, aby vzorek obsahoval pod 10% S i pod 10% N. Z tohoto omezení vyplývá, že u neznámého vzorku je třeba jako první krok provést analýzu C,H,N,S.

Stanovení obsahu Cl, I, Br

Pro stanovení obsahu Cl, I, Br jsou použity klasické argentometrické analýzy upravené pro malé navážky vzorků. Navážky na jednotlivé analýzy se liší podle předpokládaného obsahu stanovovaného vzorku.
Princip metody:
Vzorek je spálen v Erlenmayerově baňce v nadbytku kyslíku. Spaliny se absorbují do pracovního roztoku H2O2, který se pak kvantitativně převede do titrační baňky. Obsah halogenů se stanoví potenciometrickou titrací za použití odměrného roztoku dusičnanu stříbrného.
Omezení:
Vzorek musí být pevná a snadno spalitelná látka. Je-li obsah stanovovaného prvku do 5%, je potřeba, abyste nám dodali minimálně 100 mg vzorku na jednu analýzu. V případě, že očekávaný obsah prvku je vyšší než 5%, postačuje 20 mg vzorku na jednu analýzu.

 Stanovení obsahu fosforu

Fosfor se stanovuje upravenou komplexometrickou odměrnou metodou.
Princip metody:
Vzorek je spálen v atmosféře kyslíku, mineralizován a nepřímou komplexometrickou titrací stanoven obsah fosforu.
Omezení:
Vzorek nesmí obsahovat kovy alkalických zemin. Ke stanovení nízkého obsahu fosforu je potřeba alespoň 800 mg vzorku na jednu analýzu.

Výsledky


Zákazník by měl mít na paměti, že výsledky organické elementární analýzy jsou též ovlivněny vlhkostí analyzovaného vzorku i přítomností zbytkových rozpouštědel.
Výsledky jsou zákazníkovi zasílány elektronickou poštou, na vyžádání v písemné formě.

Stanovení obsahu C, H, N, S
 Obsahuje-li vzorek anorganický uhlík (CO32- nebo HCO3-) nebo anorganickou síru (zejména S2- , SO32-, HSO3- a některé SO42-, HSO4- ) pak za podmínek analýzy dojde i ke stanovení těchto prvků, nelze odlišit organicky vázané prvky od anorganicky vázaných.

[iduzel] => 25038 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/oea [skupina_www] => Array ( ) [url] => /oea [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka_submenu [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [24887] => stdClass Object ( [nazev] => Laboratoř rentgenové difraktometrie a spektrometrie [seo_title] => Laboratoř RTG [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Laboratoř provádí stanovení fázového složení metodou XRD(X-Ray Diffraction) fázové analýzy spočívající v měření a vyhodnocování difrakčních záznamů a stanovení prvkového složení metodou XRF (X-Ray fluorescence) prvkové analýzy vzorků dodaných ze školních laboratoří, ale i z pracovišť mimo školu. Kromě základních servisních analýz je zde možné provést také nestandardní nebo složitější experimenty, včetně jejich vyhodnocení. Současně s tím v této laboratoři probíhá vědecká a pedagogická činnost, která zahrnuje úzkou spolupráci s dalšími pracovišti na VŠCHT či vědeckými pracovišti i mimo ČR.

Metoda rentgenové práškové difrakce (mineralogická analýza, prášková difrakce) je určena především na měření pevných vzorků (speciální oblastí je možnost studia transformací z pevné do kapalné fáze za vysokých teplot) a je schopna stanovit, zda je vzorek amorfní či krystalický. V případě krystalických vzorků je schopna stanovit přítomnost krystalických fází porovnáním naměřených dat (difraktogramy, powder patterns) s databází PDF-4+ (Powder diffraction file-hlavně anorganika), PDF-4/Organics(organika)

Nejširší využití XRD fázová analýza nalézá v charakterizaci pevných látek, a to jak anorganického, tak i organického původu. Laboratoř se zabývá všemi problémy chemie a chemické technologie mající souvislost s pevnou fází, reakcemi v   pevné fázi a heterogenními systémy. Poskytuje informace o průběhu reakce v pevné fázi, o kvalitativním a kvantitativním fázovém složení pevných látek, o krystalických modificích téže sloučeniny, o velikosti elementárních krystalitů(rozsah 1nm-500nm), o stupni krystalinity pevných látek, o strukturní dokonalosti, o textuře a struktuře krystalických materiálů částečně i polymerů. Speciální oblastí je řešení molekulové a krystalové struktury organických látek z monokrystalu či polykrystalického materiálu či vysokoteplotní studium materiálů v rozsahu teplot od 20-1400 oC.

RTG prášková difrakce se stala nepostradatelnou metodou ke studiu korozních procesů, syntézy a studia polovodičových a keramických materiálů, katalyzátoru a farmaceutických preparátů. V případě RTG práškové difrakce se nejedná se o stopovou analýzu, minimální stanovitelná koncentrace krystalické fáze je cca 0.1 hm.%. (Doporučená množství vzorku pro analýzu jsou uvedena v sekci Servis.) Měření je však nedestruktivní a vzorek je možné po analýze dále použít.

V případě XRD mikrodifrakční fázové analýzy se jedná se o analýzu materiálu o množství menším jak 10mg nebo z bodu o velikosti 0.1-2 mm. Lze analyzovat kompaktní vzorky různě křivých tvarů. Nejedná se o stopovou analýzu, minimální stanovitelná koncentrace krystalické fáze je cca 2 hm. %. (Doporučená množství vzorku pro analýzu jsou uvedena v sekci Servis.) Měření je však nedestruktivní a vzorek je možné po analýze dále použít.

Využití XRF metody spočívá ve standardním kvantitativním stanovení prvků F-U v pevných i kapalných vzorkách. Koncentrační rozsah měřených prvků se pohybuje v rozmezí 0.0001 hm.% (1ppm) -100 hm. %. (Doporučená množství vzorku pro analýzu jsou uvedena v sekci Servis.) Měření je však obvykle nedestruktivní(pozor sklo tmavne!) a vzorek je možné po analýze dále použít. Nejrozšířenější aplikací je stanovování prvkového složení skel, jílových materiálů, cementů a kovových slitin.

V případě RTG monokrystalové difrakce se jedná o stanovení struktury malých organických molekul (do 100 nevodíkových atomů v nezávislé části). K měření je nutný monokrystal jehož velikost by se měla pohybovat v rozmezích 100-1000μm v závislosti na složení a velikosti molekuly. V souvislosti s monokrystalovou difrakcí se laboratoř zabývá metodikou přípravy monokrystalů organických látek. Pro pěstování monokrystalu organické látky z roztoku je požadováno cca 50 mg pevného vzorku. Předpokladem úspěšného měření je jeho maximální čistota a dostupné informace o rozpustnosti vzorku v různých rozpouštědlech nebo v jejich soustavách.

Elektronová mikrosonda s rozlišením podle vlnové disperze (WDS) je nepostradatelnou metodou při zjištění přesného bodového chemického složení, kde velikost bodu se pohybuje v jednotkách mikronů. Největších použití dosahuje v geologických vědách, mineralogii a petrologii a rovněž v materiálových vědách. Všude tam, kde je potřeba znát přesné kvantitativní chemické složení bodů na úrovni mikronů, nelze použít žádnou z metod přesné chemické analýzy průměrného složení vzorku (RFA, chemické analytické metody a další), ale právě elektronovou mikrosondu. Ta je v principu elektronovým mikroskopem, od kterého se liší především systémem detekce. Elektronové mikroskopy pracují převážně s energiově disperzním rozlišením - a také počtem krystalových spektrometrů umožňující současné měření více prvků, programováním analýz a množstvím měřených vzorků (počtem vzorků měřených během jednoho měření). Vzorek musí být před měřením zalit do pryskyřice do tablety o průměru 25 mm, naleštěn a před měřením pokoven, nejčastěji uhlíkem. Stejně jako o elektronového mikroskopu lze pozorovat povrch v sekundárních elektronech a fázová rozhraní v odražených elektronech.

 

[urlnadstranka] => [iduzel] => 24887 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => /rtg [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka_submenu [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [21566] => stdClass Object ( [nazev] => Pedagogická činnost [seo_title] => Pedagogická činnost [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Pracovnící Centrálních laboratoří se podílí na výuce předmětů magisterského a doktorského studia. Studenti při výuce získávají rovněž praktické zkušenosti s moderními instrumentálními metodami pro celou řadu vědeckých i průmyslových aplikací.

Příklady předmětů magisterského studia

  • NMR pro studium přírodních látek (kód N342010)
  • Metody určování struktury látek (kód  N108019)
  • Molekulové modelování a bioinformatika (kód N320019)
  • Analytické metody v památkové péči  (kód N148006)
  • Metody průzkumu památek (kód N148009)
  • Seminář a laboratoř analytiky prostředí (kód N218025)
  • Analýza uhlovodíků a životní prostředí (kód N215020)

Příklady předmětů doktorského studia

  • Vybrané metody instrumentální analýzy  (kód D215006)
  • NMR spektroskopie pro studium přírodních látek (kód D342007)
  • RTG fázová analýza (kód D108004)

Podrobnější informace naleznete na webových stránkách

jednolivých laboratoří Centrálních laboratoří

Studentského informačního systému VŠCHT

[iduzel] => 21566 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/pedagogicke-cinnost [skupina_www] => Array ( ) [url] => /pedagogicke-cinnost [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) ) [iduzel] => 20080 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => [html] => [css] => [js] => [autonomni] => ) ) ) [sablona] => stdClass Object ( [class] => web [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) [api_suffix] => )

DATA


stdClass Object
(
    [nazev] => Laboratoř rentgenové difraktometrie a spektrometrie
    [seo_title] => Výzkum
    [seo_desc] => 
    [autor] => 
    [autor_email] => 
    [obsah] => 

Výzkum

Grantové projekty - kooperace

MPO-FV30062-Možnosti využití deponovaných popílků z uhelných elektráren, kooperace, ČEZ Energetické produkty, s.r.o,  kooperace s Ústav skla a keramiky, 2018-2020

DG18P02OVV028 Technologie ošetření a identifikace degradačních procesů keramických nálezů z hradčanských paláců - Metody restaurování a konzervování pórovité i slinuté keramiky a porcelánu, kooperace s Ústav skla a keramiky, 2018-2020

RFCS 216427832 – Inovativní způsob nakládání s uhelnými vedlejšími produkty vedoucí rovněž k redukci CO2 emisí. European Commission Research Fund for Coal and Steel, kooperace s Ústav plynných a pevných paliv a ochrany ovzduší, 2017-2020

GA18-17899S Částečně a plně slinutá keramika - příprava, mikrostruktura, vlastnosti, modelování a teorie slinování, kooperace s Ústav skla a keramiky, 2018-2020 

Studium koroze zirkonia

Současný stav poznání - výchozí stav řešení

Stále rostoucí požadavky na ekonomiku a bezpečnost provozu jaderných elektráren se odráží ve zvýšených nárocích na povlakovou trubku palivového elementu, který je první bariérou proti úniku štěpných produktů do chladiva reaktoru. To je spojeno se snahou výrobců zlepšit vlastnosti komerčních slitin, vyvinout nové slitiny a zároveň snahu provozovatelů predikovat chování povlakových materiálů v reaktoru. Tyto snahy souvisí s nutností lepšího pochopení mechanismu koroze povlakových trubek, která také představuje limitující faktor vyhoření jaderného paliva. Jako materiál pro povlakovou trubku palivového elementu jsou renomovanými výrobci používány slitiny zirkonia, jež se vzájemně liší chemickým složením, množstvím legujících a stopových prvků a technologií výroby. Mechanismus koroze je ovlivněn jednak použitou slitinou, jednak korozním prostředí, jemuž je slitina vystavena. První česká jaderná elektrárna Dukovany se čtyřmi jednotkami VVER-440 je od roku 1985 provozována s výbornými výsledky s použitím ruské slitiny Zr1Nb, v jaderné elektrárně Temelín se dvěma reaktory VVER-1000 se používá slitina Zry-4W fy Westinghouse. Systematický výzkum korozních vlastností povlakových trubek ze  zirkoniových slitin, koroze a hydridace těchto materiálů, probíhá ve  společnosti UJP Praha a.s. (dříve ŠKODA - ÚJP, Praha, a. s.) v úzké spolupráci s ČEZ a. s. a pro potřeby provozovatelů obou českých jaderných elektráren více než 25 let. Ve  společnosti UJP Praha, a. s. byly v roce 1997 zahájeny rozsáhlé práce na  vývoji metodik ke sledování změn vlastností korozní vrstvy na povlakových trubkách palivových článků jaderných reaktorů v závislosti na provozních podmínkách a vlastních podmínkách koroze. Experimenty byly realizovány v definovaných provozních podmínkách primárního okruhu reaktorů VVER (teplota vody 360°C), vody s příměsí Li a O2 a v páře 400–500°C. Dlouhodobé zkoušky (v současné době expozice až 1400 dní), dostatek vzorků pro  destruktivní zkoušky, současná expozice vzorků všech slitin v identických podmínkách včetně používání stejných metodik vyhodnocování, umožnily unikátní porovnání vlastností korozních vrstev Zr - slitin, které nemá obdoby v dostupné literatuře. Výsledky jsou součástí rozsáhle pojaté databáze KOROZE, která je k dispozici všem zainteresovaným účastníkům projektu, provozovatelům elektráren a orgánům státní správy včetně státního dozoru - SÚJB. Uplatněný systém databáze navíc umožňuje vracet se k naměřeným hodnotám a interpretovat výsledky podle nově získaných poznatků. Jedním z nových poznatků získaným při studiu oxidických korozních vrstev pomocí porometrických a sorpčních metod bylo zjištění zásadního rozdílu mezi charakterem vrstev exponovaných v prostředí "vody" a vrstev exponovaných v prostředí "páry" a dále vliv kontaktu se vzduchem na jejich povrch po ukončení expozice v autoklávu. Jako významné jsou v této souvislosti uvažovány dvě specifické vlastnosti oxidu zirkoničitého:

  1. jeho acidobasický charakter, reprezentující na povrchu dva typy aktivních center pro selektivní interakci kyselých a bazických molekul,
  2. podobně jako u ostatních oxidů kovů čtvrté podskupiny schopnost vytvářet působením vody hydratované oxidy gelového charakteru.

Problematika gelového charakteru oxidů zirkonia nebyla podle literárních údajů dosud studována a získané výsledky by mohly ovlivnit představy o mechanismu korozního procesu.

Cíl projektu

V návaznosti na současný stav poznání prohloubit znalosti resp. řešit problematiku dosud nesledovaného procesu tvorby hydratovaného oxidu zirkonia gelového charakteru:

  • identifikace gelové formy oxidu zirkoničitého vznikajícího procesem in situ
  • charakterizace dílčích dějů při přechodu oxidu ze stavu in situ do ex situ
  • kvalitativní a kvantitativní extrapolace laboratorně zjištěných vlastností ve stavu ex situ do podmínek simulujících prostředí reaktoru
  • zjištění procesních podmínek, za nichž přechází čistá krystalická modifikace oxidu zirkoničitého v gelovou formu a naopak

Dílčím cílem podmiňujícím řešení je:

  • expozice vzorků Zr slitin v korozním prostředí
  • příprava exponovaných vzorků pro hodnocení pomocí vybraných metodik
  • vývoj experimentálních postupů metod pro sledování gelového charakteru ZrO2

Účast rtg laboratoře

RTG difrakční a spektrální analýzy jsou metody umožňující kvalitativně i kvantitativně postihovat průběh koroze materiálů. Rentgenové difrakční metody umožňují posoudit stupeň krystalinity vzniklé vrstvy (poměr krystalické a amorfní fáze) a jedno-značným způsobem stanovit, která z možných polymorfních modifikací ZrO2 vzniká. Jsou užitečným nástrojem pro charakterizování mikrostruktury vzniklých vrstev(tj. velikosti krystalitů a jejich dokonalosti), která má vliv na průběh koroze materiálu. Rentgenové spektrální metody umožňují studovat korozi v počátečních stavech, kdy je korozní vrstva pro difrakci příliš tenká a lze je úspěšně využít pro měření tlouštek korozních vrstev.

Úkoly

  • stanovení podílu krystalické a amorfní fáze v korozní vrstvě metodou rtg difrakce
  • stanovení polymorfních modifikací ZrO2
  • stanovení tlouštek korozní vrstvy
  • stanovení velikosti krystalitů a mikropnutí

šířka 450px

Difraktogram výchozí Zr trubičky před úpravami – ostré reflexe Zr podkladu

šířka 450px

Difraktogram trubičky s 5 nanesenými vrstvami gelu po žíhání na 500°C – široké reflexe vzniklé vrstvy

Příprava krystalů PbI2 a studium vlivu příměsí na strukturní, elektrické a optické vlastnosti z hlediska aplikace v rtg detektorech

Grant 102/04/0959 od GAČR

Současný stav

Je navržen výzkumný projekt v oblasti materiálových věd ve spolupráci ÚRE a VŠCHT v Praze. Projekt je pokračováním předcházejícího grantu č 102/01/1338 s názvem "Růst krystalů PbI2 z taveniny a charakterizace jejich elektrických a optoelektronických vlastností vzhledem k aplikacím v rtg detektorech". Hlavní cíl projektu spočívá v přípravě polykrystalického a monokrystalického PbI2 a studiu vlivu různých příměsí (vzácné zeminy, Ag apod.) na jejich strukturní a elektro-optické vlastnosti z hlediska využití pro realizaci rtg detektorových struktur. Materiál PbI2 bude připraven přímou syntézou z prvků olova a jodu a dále čištěn zonálním tavením. Pro zefektivnění procesu bude metoda modifikována zavedením vícenásobné zony. Pro pěstování monokrystalů bude použita vertikální aparatura Bridgman-Stockbargera. Příměsi vzácných zemin a dalších prvků budou přidávány v elementární formě se vstupními komponentami při přímé syntéze. Ke studiu strukturních vlastností PbI2 bude použita řádkovací elektronová mikroskopie a rtg difraktometrie. Složení z hlediska čistoty materiálu bude sledováno metodami ICP, AAS a XRF. Optické vlastnosti budou vyhodnocovány pomocí fotoluminiscenčních spekter. Z hlediska detekčních vlastností bude v různých stupních přípravy materiál charakterizován specifickým odporem ρ, μτ produktem, dobou života elektronů, kvantovou účinností v rozsahu měkkého až tvrdého rtg záření a spektrálního rozlišení materiálu. S užitím vhodného softwaru budou zavedeny simulační metody pro studium struktury a procesu růstu krystalů. Na základě vyhodnocení vztahů mezi technologickými parametry a jednotlivými charakteristikami materiálů bude optimalizován technologický proces tak, aby bylo možno připravit vysoce kvalitní materiál s vhodnými detekčními vlastnostmi.

Účast rtg laboratoře

Rtg spektrální analýza umožňuje nejen kvantitativně stanovovat koncentraci majoritních prvků, tj. Pb a I a tím stanovit stechiometrický poměr v připravovaném PbI2, tak i stanovova koncentraci stopových prvků na úrovni 100 ppm. Rtg difrakční analýza umožňuje stanovovat polytyp připravených monokrystalů a jejich orientaci.

Úkoly

  • stanovování stechiometrického poměru v PbI2
  • stanovování stopových prvků a profilu jejich rozložení podél krystalu
  • stanovování orientace vypěstovaných monokrystalů
  • stanovování polytypu vypěstovaných monokrystalů

šířka 450px

Difraktogram polykrystalického PbI2, základní polytyp

šířka 450px

Difraktogram monokrystalu PbI2 uříznutého rovnoběžně s rovinou (0 0 1).

Zásadní rozdíl mezi polykrystalickým materiálem a monokrystalem je, že v případě monokrystalu pozorujeme pouze řády reflexe od vybraného systému rovin (0 0 l), zatímco v případě polykrystalického materiálu je k dispozici více systémů. Intenzity v případě monokrystalu jsou o několik řádu vyšší (viz. logaritmická škála).

Studium sulfosolí Ag-Pb-Bi-Sb

Současný stav poznání - výchozí stav řešení

Při krystalochemickém a mineralogickém průzkumu primárních minerálních fází z kutnohorského rudního revíru, který byl umožněn vnitřním grantem VŠCHT 105 08 0015, byly zjištěny nové sulfosole Ag-Pb-Bi-Sb-(Cu-Fe), patřící několika homologovým řadám, z nichž některé byl v České republice zjištěny poprvé. Jedná se následující homologové řady: lilianitové homology, kobellitové homology, bismuthinit substituovaný Sb, řada matildit-galenit, řada aramayoit-miargyrit. Největší skupina zjištěných sulfosolí patří do skupiny tzv. lillianitových homologů. Jedná se především o gustavity AgPbBi3S6 s různým stupněm substituce Ag+Bi<=>Pb a Bi<=>Sb. Dosud provedený průzkum zjistil na ložisku jsou i další minerály této skupiny. Jedná se o celosvětové raritně vzácné minerály, poprvé zjištěné v České republice. Lillianitová homologová řada (LHS), jejichž minerály byly zjištěny v kutnohorském rudním revíru, je skupina Ag-Pb-Bi-(Sb) sulfosolí, které mají krystalovou strukturu založenou na uspořádaném srůstu bloků struktury "typu galenitu" orientovaných rovnoběžně s (010) a oddělených vrstvou atomů Pb v trigonální prismatické koordinaci. Jednotlivé homology (členy homologové řady) se odlišují tloušťkou vrstev (bloků) s "galenitovou strukturou". Každá vrstva se sestává z celočíselného počtu oktaedrů, udávající číslo N. Řetězce oktaedrů se vinou strukturou cik cak a vytvářejí prostorové sítě. V zásadě se lillianitové homology rozdělují na ty, v nichž mají všechny bloky galenitové struktury stejnou tloušťku (N1=N2, ortorombické), a na homology, u nichž se hodnoty N sousedních galenitových bloků liší (N1‡N2, monoklinické).

Z lilianitových homologů uvedených v tabulce mají nevyřešenou strukturu tyto fáze: treasurit, eskimoit, ourayit. I u těch fází, jejichž struktura je známa pro koncové členy, je třeba řešit strukturu ve vztahu ke stupni substituce s cílem zjištění, které z poloh atomů jsou smíšené (metal mix site a kationtové páry) a jaké jsou obsazovací faktory atomů vstupujících do těchto poloh, včetně možných vakancí.

V přírodě známé a popsané členy z řad lillianitových homologů jsou tyto:

Minerál Vzorec Struktura Prostorová grupa
lillianit Pb3Bi2S 4,4L – vyřešena Bbmm
gustavit AgPbBi3S6 4,4L – část.vyřešena P21/c
vikingit Ag5Pb8Bi13S30 4,7L – vyřešena P2/a
treasurit Ag7Pb6Bi15S32 4,8L – nevyřešena C2/m
heyrovskýit Pb6Bi2S9 7,7L – vyřešena Bbmm
eskimoit Ag7Pb10Bi15S36 5,9L – nevyřešena C2/m
ourayit Ag12.5Pb15Bi20.5S32 11,11L – nevyřešena C2/m
schirmerit Ag1-1,5Pb1-3Bi3-3,5S6-9 4-7L – modulovaná disordered
andorit VI AgPbSb3S6 4,4L – vyřešena Bbmm

Kromě substituce Ag+Bi<=>2Pb se u sulfosolí z kutnohorského revíru uplatňuje poměrně výrazně i substituce Bi<=>Sb. V rámci vnitřního grantu VŠCHT 105 08 0015 byly zjištěny světově raritní fáze, u nichž Sb>Bi, pro něž nejpřesnější označení je bismutem bohatý quatrandorit, bismutem bohatý ramdohrit a bismutem bohatý fizelyit. Ani u těchto přírodních fází není známo rozložení smíšených poloh a obsazovací faktory účastnících se atomů.

Pro úspěšnou identifikaci minerálních fází je nejspolehlivější a v podstatě jedinou metodou zjištění celkového chemického N dané fáze. To dává nejpřesnější odhad pravděpodobného strukturního uspořádání dané fáze a zohledňuje i neuspořádanosti a modulace (aperiodicity) ve struktuře. Cílem grantu je provést bodové analýzy elektronovou mikrosondou u několika desítek vzorků s minerály ze skupiny sulfosolí Ag-Pb-Bi-Sb-(Cu-Fe), stanovit N, procenta substituce L% a substituční faktory x. Na základě spočítaných hodnot stanovit, o jaké fáze se jedná. U vybraných vzorků provést separaci homogenních zrn z nábrusů za účelem získání monokrystalu, stanovení mřížkových parametrů a bude-li to umožňovat kvalita monokrystalu řešit strukturu. Některé struktury této řady budou zřejmě modulované, byla proto navázána spolupráce s dr. Petříčkem a dr. Duškem z Fyzikálního ústavu akademie věd, autory jediného programu na řešení modulovaných struktur na světě (Jana), na monokrystalovém (čtyřkruhovém) difraktometru byly již měřeny vzorky sulfosolí.

Detailní mineralogická a krystalochemická studie těchto v České republice nově objevených přírodních fází dosud chybí.

Další směry výzkumu:

  1. Pokračovat ve WDS analýzách nábrusů dalších vzorků se sulfosolemi Bi a Sb – lze očekávat přítomnost nových minerálů i dalších skupin sulfosolí, např. pavonitových homologů, bismutinit-aikinitových homologů a dalších.
  2. Vzorky homogenních fází z již měřených nábrusů na mikrosondě s WDS separovat pro analýzy na monokrystalovém difraktometru s cílem řešení struktur sulfosolí.
  3. V rentgenové práškové difrakční analýze studovat závislost získaných difrakčních záznamů směsí několika sulfosolí na jejich chemismu a struktuře.

Plánovaný program projektu:

  1. Rtg. prášková difrakční analýza dalších vzorků s přírodními sulfosolemi s cílem identifikace a vypočtení mřížkových parametrů.
  2. U vytipovaných sulfosolí připravit nábrusy pro elektronovou mikroskopii.
  3. BSE imaging a EDS analýzy nábrusů se sulfosolemi.
  4. Bodové chemické analýzy sulfosolí na elektronové mikrosondě (WDS).
  5. Výpočet parametrů, interpretace dat, publikování výsledků.
  6. Z jednofázových zrn změřených elektronovou mikrosondou separovat vzorky na analýzu monokrystalu s cílem řešení nebo vypřesňování struktur, s důrazem na interpretaci individuálních pozic atomů (především mix sites, cationic pairs) v závislosti na substitucích zjištěných v krystalu.

Materiálové a přístrojové vybavení k řešení projektu:

Rtg. difrakční práškové analýzy budou provedeny v laboratoři rentgenové spektrometrie Centrálních laboratoří VŠCHT (práškový difraktometr Philips X'pert Pro). Fotografie nábrusů v režimu BSE a orientační analýzy EDS jsou prováděny v laboratoři elektronové mikroskopie ústavu skla a keramiky VŠCHT. Bodové analýzy na elektronové mikrosondě s WDS jsou prováděny v laboratoři specializované na studium sulfosolí vybavené tímto zařízením (Salzburg, Bratislava, Brno). Analýzy monokrystalů budou provedeny na 4-kruhovém difraktometru Excalibur Oxford s pozičně citlivým detektorem ve Fyzikálním ústavu Akademie věd v Praze (MoKα) a Ústavu chemie pevných látek VŠCHT (CuKα).

[submenuno] => [urlnadstranka] => [ogobrazek] => [pozadi] => [newurl_domain] => 'clab.vscht.cz' [newurl_jazyk] => 'cs' [newurl_akce] => '/rtg/vyzkum' [newurl_iduzel] => 27599 [newurl_path] => 1/20076/20077/20080/24887/27599 [newurl_path_link] => Odkaz na newurlCMS [iduzel] => 27599 [platne_od] => 19.07.2018 08:51:00 [zmeneno_cas] => 19.07.2018 08:51:51.013285 [zmeneno_uzivatel_jmeno] => Jan Prchal [canonical_url] => [idvazba] => 35102 [cms_time] => 1713518873 [skupina_www] => Array ( ) [slovnik] => Array ( ) [poduzel] => stdClass Object ( [27623] => stdClass Object ( [nazev] => Informace [barva_pozadi] => cervena [uslideru] => false [text] =>

Nabídka analýz a služeb

Kontakty + lidé

Přístrojové vybavení

Protokoly z XRF analýz

Protokoly z XRD analýz

Popis měření

Servis, množství vzorků

Držáky vzorků pro XRD

Výuka

Výzkum

Zalohování dat

Jak citovat

Quality Marks of PDF cards

Licence-PDF-4+, HighScore Plus 4

[poduzel] => Array ( ) [iduzel] => 27623 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => infobox [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 0 ) ) [27630] => stdClass Object ( [nazev] => Odkazy [barva_pozadi] => cervena [uslideru] => false [text] =>

Odkazy

Prezentace, aplikace

Data Viewer

[poduzel] => Array ( ) [iduzel] => 27630 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => infobox [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 0 ) ) ) [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) [api_suffix] => )


VŠCHT Praha
Technická 5
166 28 Praha 6 – Dejvice
IČO: 60461373
DIČ: CZ60461373

Datová schránka: sp4j9ch

Copyright VŠCHT Praha 2014
Za informace odpovídá Oddělení komunikace, technický správce Výpočetní centrum
zobrazit plnou verzi