Prosím počkejte chvíli...
stdClass Object
(
    [nazev] => Centrální laboratoře VŠCHT Praha
    [adresa_url] => 
    [api_hash] => 
    [seo_desc] => 
    [jazyk] => 
    [jednojazycny] => 
    [barva] => 
    [indexace] => 1
    [ga_force] => 
    [secureredirect] => 
    [google_verification] => UOa3DCAUaJJ2C3MuUhI9eR1T9ZNzenZfHPQN4wupOE8
    [ga_account] => UA-10822215-3
    [ga_domain] => 
    [gtm_id] => 
    [gt_code] => 
    [kontrola_pred] => 
    [omezeni] => 
    [pozadi1] => 
    [pozadi2] => 
    [pozadi3] => 
    [pozadi4] => 
    [pozadi5] => 
    [robots] => 
    [iduzel] => 20077
    [platne_od] => 30.05.2016 15:56:00
    [zmeneno_cas] => 30.05.2016 16:00:02.111681
    [zmeneno_uzivatel_jmeno] => Antonín Mareš
    [canonical_url] => //clab.vscht.cz
    [idvazba] => 24781
    [cms_time] => 1506241648
    [skupina_www] => Array
        (
        )

    [slovnik] => stdClass Object
        (
            [logo_href] => /
            [logo] => 
            [logo_mobile_href] => /
            [logo_mobile] => 
            [google_search] => 001523547858480163194:u-cbn29rzve
            [social_fb_odkaz] => 
            [social_tw_odkaz] => 
            [social_yt_odkaz] => 
            [intranet_odkaz] => http://intranet.vscht.cz/
            [intranet_text] => Intranet
            [mobile_over_nadpis_menu] => Menu
            [mobile_over_nadpis_search] => Hledání
            [mobile_over_nadpis_jazyky] => Jazyky
            [mobile_over_nadpis_login] => Přihlášení
            [menu_home] => Domovská stránka
            [paticka_budova_a_nadpis] => BUDOVA A
            [paticka_budova_a_popis] => Rektorát, oddělení komunikace, pedagogické oddělení, děkanát FCHT, centrum informačních služeb
            [paticka_budova_b_nadpis] => BUDOVA B
            [paticka_budova_b_popis] => Věda a výzkum, děkanát FTOP, děkanát FPBT, děkanát FCHI, výpočetní centrum, zahraniční oddělení, kvestor
            [paticka_budova_c_nadpis] => BUDOVA C
            [paticka_budova_c_popis] => Dětský koutek Zkumavka, praktický lékař, katedra ekonomiky a managementu, ústav matematiky
            [paticka_budova_1_nadpis] => NÁRODNÍ TECHNICKÁ KNIHOVNA
            [paticka_budova_1_popis] =>  
            [paticka_budova_2_nadpis] => STUDENTSKÁ KAVÁRNA CARBON
            [paticka_budova_2_popis] =>  
            [paticka_adresa] => VŠCHT Praha
Technická 5
166 28 Praha 6 – Dejvice
IČO: 60461373
DIČ: CZ60461373

Datová schránka: sp4j9ch

Copyright VŠCHT Praha 2014
Za informace odpovídá Oddělení komunikace, technický správce Výpočetní centrum
[paticka_odkaz_mail] => mailto:Josef.Chudoba@vscht.cz [zobraz_desktop_verzi] => zobrazit plnou verzi [social_fb_title] => [social_tw_title] => [social_yt_title] => [drobecky] => Nacházíte se: VŠCHT PrahaCentrální laboratoře [aktualizovano] => Aktualizováno [autor] => Autor [stahnout] => Stáhnout [more_info] => více informací [paticka_mapa_odkaz] => [zobraz_mobilni_verzi] => zobrazit mobilní verzi [nepodporovany_prohlizec] => Ve Vašem prohlížeči se nemusí vše zobrazit správně. Pro lepší zážitek použijte jiný. [preloader] => Prosím počkejte chvíli... ) [poduzel] => stdClass Object ( [20079] => stdClass Object ( [obsah] => [poduzel] => stdClass Object ( [20083] => stdClass Object ( [obsah] => [iduzel] => 20083 [canonical_url] => //clab.vscht.cz [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => [html] => [css] => [js] => [autonomni] => ) ) [20084] => stdClass Object ( [obsah] => [iduzel] => 20084 [canonical_url] => //clab.vscht.cz [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => [html] => [css] => [js] => [autonomni] => ) ) [20085] => stdClass Object ( [obsah] => [iduzel] => 20085 [canonical_url] => //clab.vscht.cz [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => [html] => [css] => [js] => [autonomni] => ) ) ) [iduzel] => 20079 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => [html] => [css] => [js] => [autonomni] => ) ) [20080] => stdClass Object ( [obsah] => [poduzel] => stdClass Object ( [25142] => stdClass Object ( [nazev] => Laboratoř atomové absorpční spektrometrie [seo_title] => Laboratoř atomové absorpční spektrometrie [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Analýzy

V laboratoři se provádí stanovení prakticky všech kovových prvků ve vzorcích anorganického popřípadě i organického charakteru metodami atomové spektrometrie, tj. atomovou absorpční spektrometrií (s plamenovou i elektrotermickou atomizací).

Laboratoř provádí stanovení prvků přítomných v koncentracích 100 – 10–7% a nižších metodou atomové absorpční spektrometrie (AAS) s plamenovou i bezplamennou atomizací. Vzorky jsou měřeny převážně jako roztoky ve vodném i organickém prostředí (metanol, etanol), v omezeném množství je možné provádět i základní rozklady. Stanovení rtuti je možno provést přímo i v pevném vzorku.

V laboratoři se provádí měření těchto prvků (mez detekce v mg/l pro plamenovou techniku atomizace):

 Ag (0.03)

 Al (0.4)

 As (0.6)

 Au (0.1)

 

 

 B (8)

 Ba (0.2)

 Be (0.02)

 Bi (0.2)

 

 

Ca (0.01)

 Cd (0.005)

 Co (0.05)

 Cr (0.06)

 Cs (0.04)

 Cu (0.04)

 Fe (0.05)

 Ga (0.7)

 Ge (1.5)

 Hg (5)

 In (0.2)

 

 K (0.01)

 La (1)

 Li (0.02)

 Mg (0.003)

 Mn (0.02)

 Mo (0.3)

 Na (0.003)

 Ni (0.05)

 Pb (0.1)

 Pd (0.1)

 Pt (1.5)

 

 Rb (0.03)

 Rh (0.15)

 Sb (0.3)

 Se (0.5)

 Si (1.0)

 

 Sn (1)

 Sr (0.05)

 Ta (11)

 Ti (1.5)

 

 

 Tl (0.3)

 V (0.75)

 W (6)

 Zn (0.05)

 

 

 

U některých prvků je možné dosáhnout nižších mezí detekce s použitím AAS s elektrotermickou atomizací (Hg) a AAS s hydridovou technikou (As, Se, Sb). Tato stanovení musí být předběžně konzultována.

 Další aktivity

  • konzultační činnost
  • aplikace pro potřeby výzkumu a monitorování v oblastech moderních technologií, zdravotnictví, životního prostředí

Využití v monitoringu životního prostředí:

  • Analýza srážkových, pitných a povrchových vod, odpadních vod a výluhů ze skládek
  • Kvalita ovzduší, analýzy prašných aerosolů a městského prachu
  • Příprava testovacích materiálů, testování odběrových systémů, metodický výzkum prvkového zastoupení v jemných frakcích aerosolů (As, Cd, Cr, Mn, Ni, Pb).

[iduzel] => 25142 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/aas [skupina_www] => Array ( ) [url] => /aas [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka_submenu [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [27634] => stdClass Object ( [nazev] => Laboratoř NMR spektroskopie [seo_title] => NMR [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Laboratoř NMR spektroskopie je součástí Centrálních laboratoří na Vysoké škole chemicko-technologické v Praze. Jejím hlavním posláním je servisní měření NMR spekter vzorků dodaných ze školních laboratoří, ale i z pracovišť mimo školu. Kromě základních servisních služeb je zde možné provést také nestandardní nebo složitější experimenty, včetně jejich vyhodnocení. Současně s  tím v této laboratoři probíhá vědecká a pedagogická činnost, která zahrnuje úzkou spolupráci s dalšími pracovišti na VŠCHT.

Nejširší využití NMR spektroskopie nalézá v charakterizaci látek, převážně organického původu. Laboratoř NMR se kromě určení chemické struktury produktů a meziproduktů reakcí zabývá také stanovením zastoupení složek ve směsích, měřením kinetiky a  termodynamiky chemických dějů, kvalitativním posouzením i kvantitativním výpočtem geometrie molekul a dynamikou molekul.

S rozvojem pokročilých technik se NMR spektroskopie stala významnou metodou pro výpočet struktury biomakromolekul – proteinů a nukleových kyselin. V současnosti řešíme prostorové struktury vybraných proteinů Masonova-Pfizerova opičího retroviru.

Ve srovnání s jinými analytickými metodami je NMR spektroskopie méně citlivou metodou, nejedná se o stopovou analýzu. (Doporučená množství vzorku pro analýzu jsou uvedena v sekci Servis.) Měření je však nedestruktivní a vzorek je možné po analýze dále použít

[iduzel] => 27634 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/nmr [skupina_www] => Array ( ) [url] => /nmr [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka_submenu [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [27362] => stdClass Object ( [nazev] => Laboratoř analýzy povrchů [seo_title] => Laboratoř analýzy povrchů [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

K měření analýz povrchu máme k dispozici přístroj ESCAProbeP vyrobený firmou Omicron Nanotechnology Ltd. V roce 2004 Přístroj je vybaven monochromátorem, dvěma typy iontových děl, detekcí elektronů s 5 channeltrony, možností kompenzace nabíjení vzorku pomocí zdroje nízkoenergetických elektronů, zdrojem UV záření pro analýzu valenčních stavů, fokusovatelným zdrojem elektronů a detektorem sekundárních elektronů.

Nejčastěji řešené problematiky:

  • Oxidační stavy katalyzátorů
  • Stavy povrchů na organických materiálech
  • Korozní vrstvy
  • Vrstvy vyvíjené pro chemické senzory
  • Materiály pro elektroniku s využitím možností měření koncentračních profilů
[iduzel] => 27362 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/lap [skupina_www] => Array ( ) [url] => /lap [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka_submenu [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [27315] => stdClass Object ( [nazev] => Laboratoř molekulové spektroskopie [seo_title] => Laboratoř molekulové spektroskopie [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>
 

Vítáme Vás na stránkách Laboratoře molekulové spektroskopie Vysoké školy chemicko-technologické v Praze. Laboratoř molekulové spektroskopie je součástí Centrálních laboratoří VŠCHT, které jsou společným servisním a vědeckým pracovištěm všech fakult VŠCHT.

 

Laboratoř molekulové spektroskopie provádí identifikaci neznámých látek, určování funkčních skupin, ověřování čistoty látek a stanovení jejich obsahu ve směsích. Laboratoř využívá infračervenou a Ramanovu spektrometrii v mnoha oborech, a to ve strukturní analýze organických a anorganických materiálů, analýze cizorodých látek v životním prostředí, analýze spalných plynů, polymerů, sorbentů, plnidel a lepidel papíru a pryskyřic, lepidel pro dentální protézy, analýze barviv, plnidel a emailů využívaných při restaurování uměleckých památek a historických děl. Infračervené spektrometrie je využíváno též v analýze potravin (např. stanovení cukrů v nápojích, ethanolu v alkoholických nápojích, analýza vín a medů), v medicíně (močové konkrementy), v ekologii (např. stanovení ropných látek ve vzduchu a v zeminách, respirativního křemene v ovzduší, detekce alergenních pylů) a v průmyslové analýze (např. stanovení aditiv v olejích).

 

Vědecká činnost labotatoře je zaměřena na vypracovávání metodik měření, kombinaci výsledků získaných různými technikami měření, které vedou ke spolehlivějšímu řešení analytického problému.

[iduzel] => 27315 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/ir [skupina_www] => Array ( ) [url] => /ir [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka_submenu [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [27275] => stdClass Object ( [nazev] => Laboratoř transmisní elektronové mikroskopie [seo_title] => Laboratoř transmisní elektronové mikroskopie [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Laboratoř je vybavena přístrojem EFTEM Jeol 2200 FS. Jedná se o transmisní elektronový mikroskop vybavený energiovým filtrem umožňuje pracovat při urychlovacích napětích do 200 kV. Přístroj je vybaven univerzálně a je proto vhodný k pozorování jak materiálových tak biologických vzorků.

[iduzel] => 27275 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/tem [skupina_www] => Array ( ) [url] => /tem [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka_submenu [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [25225] => stdClass Object ( [nazev] => Laboratoř termické analýzy [seo_title] => Laboratoř termické analýzy [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

O termické analýze

Metody termické analýzy provozované v laboratoři termické analýzy umožňují testovat/ověřit:

  • procesy probíhající v tepelně namáhaných materiálech, které jsou spojeny se změnou hmotnosti (sušení, dehydratace, oxidace, …)
  • tepelné zabarvení procesů v tepelně namáhaných materiálech (tání, krystalizace, skelný přechod,…)
  • vliv experimentálních podmínek (rychlost ohřevu, atmosféra) na průběh dějů v tepelně namáhaných materiálech
  • tepelnou stálost materiálů (rozklad)
  • případně hledat vhodný postup pro tepelné zpracování široké škály materiálů

 

Principy metod

Termogravimetrická analýza TG

Vzorek analyzované látky se kontrolovaně zahřívá/chladí (neizotermně nebo izotermně) za současného vážení a zaznamenává se průběh hmotnosti v závislosti na teplotě a čase.

Diferenční termická analýza DTA

Vzorek analyzované látky se zahřívá/chladí kontrolovanou rychlostí současně s referencí, která se během ohřevu nemění. Zaznamenává se teplotní rozdíl vzniklý mezi vzorkem a referencí, které vznikají v důsledku dějů probíhajících v analyzovaném vzorku. Teplotní rozdíl zaznamenaný v závislosti na teplotě nebo čase vypovídá o tepelném zabarvení dějů proběhlých v analyzovaném vzorku při jeho ohřevu/chlazení (děje exotermní/endotermní).

Diferenční skenovací kalorimetrie DSC

DSC zařízení zaznamenává tepelné efekty v závislosti na teplotě, které vznikají při fázovém přechodu nebo při chemické reakci. Měřená data jsou prostřednictvím vhodné kalibrace softwarově převáděna z jednotky mikrovolt na miliwatt. Výsledky vyjadřují spotřebu nebo výdej energie během reakcí probíhající v analyzovaném vzorku.

Hmotnostní spektrometrie MS ve spojení s metodami termické analýzy

Hmotnostní spektrometr kvadrupólového typu umožňuje detekovat vybrané hmoty do 300 amu, které jsou obsaženy v plynných zplodinách, které vznikají během termické analýzy vzorků.

Infračervená spektroskopie FTIR ve spojení s termogravimetrickou metodou

V laboratoři provozovaný infračervený spektrometr umožňuje měřit spektra plynných zplodin, které vzniknou při termogravimetrické analýze vzorků.

[iduzel] => 25225 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/ta [skupina_www] => Array ( ) [url] => /ta [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka_submenu [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [21297] => stdClass Object ( [nazev] => Centrální laboratoře [seo_title] => Centrální laboratoře [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

 

Centrální laboratoře byly vytvořeny jako pracoviště zabezpečující podporu vědecko-výzkumné a pedagogické činnosti fakult Vysoké školy chemicko-technologické v Praze. Jejich činnost sahá od servisních analytických měření až po spolupráci při řešení vědecko-výzkumných projektů, nezanedbatelný je i přínos pracovníků jednotlivých laboratoří pří výchově studentů. V současnosti sdružují Centrální laboratoře devět pracovišť vybavených pro analýzy nejrůznějších typů látek a materiálů.  Na webových stránkách naleznete stručné informace o jednotlivých laboratořích, jejich personálním obsazení, přístrojovém vybavení a možnostech spolupráce. Rádi uvítáme jakékoliv podněty, které by mohly vést ke zkvalitnění spolupráce a  poskytovaných analýz.

prof. Ing. Richard Hrabal, CSc.,  vedoucí Centrálních laboratoří

 Laboratoř NMR spektroskopie

      přízemí budova A, dveře 42, tel. 220 443 805

      vedoucí: prof. Ing. Richard Hrabal, CSc. (richard.hrabal@vscht.cz)

Laboratoř molekulové spektroskopie (IR a Ramanova spektroskopie)

       3. n.p. budova A, dveře 310b, tel. 220 444 137

      vedoucí: Ing. Miroslava Novotná, CSc. (miroslava.novotna@vscht.cz)

Laboratoř rentgenové difraktometrie

       3. n.p. budova A, dveře P03, tel. 220 444 201

      suterén budova A, dveře S38, tel. 220 445 023

      vedoucí: RNDr. Jaroslav Maixner, CSc. (jaroslav.maixner@vscht.cz, tel. 604 842 790)

 Laboratoř hmotnostní spektrometrie

       suterén budova A, dveře S08, tel. 220 443 812

      vedoucí: Ing. Josef Chudoba, Ph.D. (josef.chudoba@vscht.cz)

 Laboratoř atomové absorpční spektrometrie

       4. n.p. budova A, dveře 406, tel. 220 443 813

      vedoucí: Ing. Dana Pokorná (dana.pokorna@vscht.cz)

 Laboratoř organické elementární analýzy

       2. n.p. budova A, dveře 275, tel. 220 443 810

      vedoucí: Ing. Anna Bruthansová (anna.bruthansova@vscht.cz)

 Laboratoř termické analýzy

       suterén budova B, dveře  S28a, tel. 220 443 839

      vedoucí: Ing. Jakub Havlín (jakub.havlin@vscht.cz)

 Laboratoř analýzy povrchů

       suterén budova B, dveře S12, tel. 220 443 073

      vedoucí:  doc. Ing. Petr Sajdl, CSc. (petr.sajdl@vscht.cz)

Laboratoř transmisní elektronové mikroskopie

      přízemí budova A, dveře 49, tel. 220 444 202

      vedoucí: Ing. Michalcová Alena, Ph.D. (alena.michalcova@vscht.cz)

[iduzel] => 21297 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/home [skupina_www] => Array ( ) [url] => /home [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [21841] => stdClass Object ( [nazev] => Laboratoř hmotnostní spektrometrie [seo_title] => hmotnostní spektrometrie [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Laboratoř provádí měření hmotnostních spekter organických sloučenin a směsí organických látek s využitím separační techniky plynové (GC) a reverzní kapalinové (RP-HPLC) chromatografie.

Dostupné ionizační techniky

GC/MS, přímý vstup do zdroje spektrometru (sonda, batch inlet):

  • elektronová ionizace (EI+ 70 eV)
  •  chemická ionizace (CI) - reakční plyn methan

LC/MS, FIA (Flow Injection Analysis), RP-HPLC

  • elektrosprejová ionizace (ESI)
  • atmosferická chemická ionizace (APCI)

 

Měření hmotnostních spekter

  • nízké (jednotkové) rozlišení
  • vysoké rozlišení – přesnost m/z  lepší než 5 ppm; 
    (cca 1-2  ppm při použití Lock Mass)
  • ESI, APCI – možnost provedení MSn (vícenásobná MS) měření spekter
  •  EI+ 70 eV - možnost provedení  MS2 měření spekter

Maximální rozsah hmotností při měření hmotnostních spekter

  • EI + 70 eV, CI:  cca 1000 Da - limitováno stabilitou analyzované sloučeniny při převodu do parní fáze
  • ESI, APCI:   4000 Da (uvedeno pro jednonásobně nabité ionty)

Typy analýz

  • potvrzení molekulové hmotnosti (návrh nebo potvrzení elementárního složení)
  • charakterizace struktury molekuly – MS/MS experimenty, EI+ 70eV
  • analýza směsí organických látek (GC/MS)
  • analýza směsí organických látek (RP HPLC/MS, RP HPLC/UV-DAD) – po dohodě
  • kvantitativní analýzy, screening polutantů v komplexních matricích – po dohodě
  • vývoj GC/MS a LC/MS metod (po dohodě), včetně prekoncentračních technik

 

Výsledky analýz

Výsledky analýz jsou obvykle zasílány na e-mail zadavatele v elektronické formě (hmotnostní spektra a další informace ve formátu pdf popř. vloženy ve formě obrázkového souboru (jpeg, meta file atd.) do souboru MS Word nebo MS Excel. Datové soubory včetně přístrojových dat  jsou v laboratoři archivovány obvykle po dobu 3 let, pro individuální vyhodnocování jsou přístrojová data poskytována po dohodě.

 

Speciální analýzy

Analýzy VOC (těkavých organických látek) v ovzduší a plynech

Analýzy VOC emitovaných z materiálů 

k dispozici on-line spojení kanystrový systém - GC/MS a tepelná desorpce (TD) – GC/MS

  • odběr vzorků do Tedlarových vaků
  • odběr vzorků na tepelně desorbované trubičky (např. TENAX)
  • odběr vzorků na rozpouštědlem desorbované trubičky (např. ORBO)
  • odběr vzorků na speciální media (např. DNPH)
  • odběr vzorků do kanystrů

originál

 originál

[iduzel] => 21841 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/ms [skupina_www] => Array ( ) [url] => /ms [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka_submenu [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [25038] => stdClass Object ( [nazev] => Laboratoř organické elementární analýzy [seo_title] => Laboratoř OEA [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Typy analýz a jejich omezení

Laboratoř se zabývá stanovením obsahu (hm. %) jednotlivých prvků zejména C, H, N, S, Cl, I, Br, P v dodaných pevných či kapalných vzorcích. Všechny metody, které používáme, jsou založeny na spálení vzorku v proudu kyslíku za vysoké teploty. Vzniklé spaliny jsou pak různými metodami detekovány.
Tyto metody jsou vhodné jak pro čisté organické látky tak i pro vzorky půd, písků, paliv různého původu, rostlinných materiálů a některé anorganické vzorky apod.
Vždy dojde ke spálení vzorku, tedy analýza je desktruktivní.

Jednotlivé typy analýz

Stanovení obsahu C, H, N, S

Pro stanovení obsahu C, H, N, S je používán přístroj Elementar Vario Cube s TCD detekcí, resp. IR detektorem. Toto uspořádání umožňuje stanovení i stopových (pod 100 ppm) množství síry z jedné navážky.
Princip metody:
Základní princip kvantitativního stanovení CHNS je spálení vzorku (organického a mnohých anorganických) pevného i kapalného v proudu kyslíku za vysokých teplot (až 1200°C). Plynné produkty spálení (N2, CO2, H2O a SO2) jsou vyčištěny, odděleny na jednotlivé složky a analyzovány na TCD detektoru.
Omezení:
Obsahuje-li vzorek fluor, nelze u něj stanovit obsah síry a pro tyto vzorky se používá přístroj Elementar EL III, kde je výsledkem obsah C, H, N, S.

Stanovení stopových a semi-stopových obsahů halogenů a síry

Vybavení laboratoře umožňuje i stanovení velmi nízkých obsahů halogenů ve vzorku, kromě fluoru, a velmi nízkých obsahů síry ve vzorcích. Tyto analýzy se provádějí na přístroji Mitsubishi TOX 100.
Princip metody:
Stanovení nízkých obsahů spalitelných halogenů, zejména chloru:
      Vzorek je spálen v atmosféře kyslík/argon. Vzniklý HCl je veden do titrační cely, kde je       automaticky titrován Ag+, které jsou coulometricky generovány. 

Stanovení nízkých obsahů spalitelné síry:
      Vzorek je spálen v atmosféře kyslík/argon. Vzniklý SO2 je veden do titrační cely, kde je       automaticky titrován I3-.
Omezení:
Stanovení stopového obsahu síry ve vzorku vyžaduje, aby vzorek neobsahoval dusík a halogeny.
Stanovení stopového obsahu halogenů (kromě fluoru) vyžaduje, aby vzorek obsahoval pod 10% S i pod 10% N. Z tohoto omezení vyplývá, že u neznámého vzorku je třeba jako první krok provést analýzu C,H,N,S.

Stanovení obsahu Cl, I, Br

Pro stanovení obsahu Cl, I, Br jsou použity klasické argentometrické analýzy upravené pro malé navážky vzorků. Navážky na jednotlivé analýzy se liší podle předpokládaného obsahu stanovovaného vzorku.
Princip metody:
Vzorek je spálen v Erlenmayerově baňce v nadbytku kyslíku. Spaliny se absorbují do pracovního roztoku H2O2, který se pak kvantitativně převede do titrační baňky. Obsah halogenů se stanoví potenciometrickou titrací za použití odměrného roztoku dusičnanu stříbrného.
Omezení:
Vzorek musí být pevná a snadno spalitelná látka. Je-li obsah stanovovaného prvku do 5%, je potřeba, abyste nám dodali minimálně 100 mg vzorku na jednu analýzu. V případě, že očekávaný obsah prvku je vyšší než 5%, postačuje 20 mg vzorku na jednu analýzu.

 Stanovení obsahu fosforu

Fosfor se stanovuje upravenou komplexometrickou odměrnou metodou.
Princip metody:
Vzorek je spálen v atmosféře kyslíku, mineralizován a nepřímou komplexometrickou titrací stanoven obsah fosforu.
Omezení:
Vzorek nesmí obsahovat kovy alkalických zemin. Ke stanovení nízkého obsahu fosforu je potřeba alespoň 800 mg vzorku na jednu analýzu.

Výsledky


Zákazník by měl mít na paměti, že výsledky organické elementární analýzy jsou též ovlivněny vlhkostí analyzovaného vzorku i přítomností zbytkových rozpouštědel.
Výsledky jsou zákazníkovi zasílány elektronickou poštou, na vyžádání v písemné formě.

Stanovení obsahu C, H, N, S
 Obsahuje-li vzorek anorganický uhlík (CO32- nebo HCO3-) nebo anorganickou síru (zejména S2- , SO32-, HSO3- a některé SO42-, HSO4- ) pak za podmínek analýzy dojde i ke stanovení těchto prvků, nelze odlišit organicky vázané prvky od anorganicky vázaných.

[iduzel] => 25038 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/oea [skupina_www] => Array ( ) [url] => /oea [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka_submenu [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [24887] => stdClass Object ( [nazev] => Laboratoř rentgenové difraktometrie a spektrometrie [seo_title] => Laboratoř RTG [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Laboratoř provádí stanovení fázového složení metodou RTG difrakční analýzy spočívající v měření a vyhodnocování difrakčních záznamů a prvkového složení metodou RFA (rentgenová fluorescenční analýza) vzorků dodaných ze školních laboratoří, ale i z pracovišť mimo školu. Kromě základních servisních služeb je zde možné provést také nestandardní nebo složitější experimenty, včetně jejich vyhodnocení. Současně s tím v této laboratoři probíhá vědecká a pedagogická činnost, která zahrnuje úzkou spolupráci s dalšími pracovišti na VŠCHT či vědeckými pracovišti v i mimo ČR.

Nejširší využití RTG difrakční analýza nalézá v charakterizaci pevných látek, a to jak anorganického, tak i organického původu. Laboratoř se zabývá všemi problémy chemie a chemické technologie mající souvislost s pevnou fází, reakcemi v   pevné fázi a heterogenními systémy. Poskytuje informace o průběhu reakce v pevné fázi, o kvalitativním a kvantitativním fázovém složení pevných látek, o krystalických modificích téže sloučeniny, o velikosti elementárních krystalitů(rozsah 1nm-500nm), o stupni krystalinity pevných látek, o strukturní dokonalosti, o textuře a struktuře krystalických materiálů částečně i polymerů. Speciální oblastí je řešení molekulové a krystalové struktury organických látek z monokrystalu či polykrystalického materiálu či vysokoteplotní studium materiálů v rozsahu teplot od 20-1400 oC.

RTG prášková difrakce se stala nepostradatelnou metodou ke studiu korozních procesů, syntézy a studia polovodičových a keramických materiálů, katalyzátoru a farmaceutických preparátů. V případě RTG práškové difrakce se nejedná se o stopovou analýzu, minimální stanovitelná koncentrace krystalické fáze je cca 0.5 %. (Doporučená množství vzorku pro analýzu jsou uvedena v sekci Servis.) Měření je však nedestruktivní a vzorek je možné po analýze dále použít.

V případě RTG mikrodifrakční analýzy se jedná se o analýzu materiálu o množství menším jak 10mg nebo z bodu o velikosti 0.1-2 mm. Lze analyzovat kompaktní vzorky různě křivých tvarů. Nejedná se o stopovou analýzu, minimální stanovitelná koncentrace krystalické fáze je cca 2 %. (Doporučená množství vzorku pro analýzu jsou uvedena v sekci Servis.) Měření je však nedestruktivní a vzorek je možné po analýze dále použít.

Využití RFA metody spočívá ve standardním kvantitativním stanovení prvků F-U v pevných i kapalných vzorkách. Koncentrační rozsah měřených prvků se pohybuje v rozmezí 10 -4 % (1ppm)-100  %. (Doporučená množství vzorku pro analýzu jsou uvedena v sekci Servis.) Měření je však nedestruktivní a vzorek je možné po analýze dále použít. Nejrozšířenější aplikací je stanovování prvkového složení skel, jílových materiálů, cementů a kovových slitin.

V případě RTG monokrystalové difrakce se jedná o stanovení struktury malých organických molekul (do 100 nevodíkových atomů v nezávislé části). K měření je nutný monokrystal jehož velikost by se měla pohybovat v rozmezích 100-500μm v závislosti na složení a velikosti molekuly. V souvislosti s monokrystalovou difrakcí se laboratoř zabývá metodikou přípravy mono-krystalů organických látek. Pro pěstování monokrystalu organické látky z roztoku je požadováno cca 50 mg pevného vzorku. Předpokladem úspěšného měření je jeho maximální čistota a dostupné informace o rozpustnosti vzorku v různých rozpouštědlech nebo v jejich soustavách.

Elektronová mikrosonda s rozlišením podle vlnové disperze (WDS) je nepostradatelnou metodou při zjištění přesného bodového chemického složení, kde velikost bodu se pohybuje v jednotkách mikronů. Největších použití dosahuje v geologických vědách, mineralogii a petrologii a rovněž v materiálových vědách. Všude tam, kde je potřeba znát přesné kvantitativní chemické složení bodů na úrovni mikronů, nelze použít žádnou z metod přesné chemické analýzy průměrného složení vzorku (RFA, chemické analytické metody a další), ale právě elektronovou mikrosondu. Ta je v principu elektronovým mikroskopem, od kterého se liší především systémem detekce. Elektronové mikroskopy pracují převážně s energiově disperzním rozlišením - a také počtem krystalových spektrometrů umožňující současné měření více prvků, programováním analýz a množstvím měřených vzorků (počtem vzorků měřených během jednoho měření). Vzorek musí být před měřením zalit do pryskyřice do tablety o průměru 25 mm, naleštěn a před měřením pokoven, nejčastěji uhlíkem. Stejně jako o elektronového mikroskopu lze pozorovat povrch v sekundárních elektronech a fázová rozhraní v odražených elektronech.

[iduzel] => 24887 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/rtg [skupina_www] => Array ( ) [url] => /rtg [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka_submenu [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [21566] => stdClass Object ( [nazev] => Pedagogická činnost [seo_title] => Pedagogická činnost [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Pracovnící Centrálních laboratoří se podílí na výuce předmětů magisterského a doktorského studia. Studenti při výuce získávají rovněž praktické zkušenosti s moderními instrumentálními metodami pro celou řadu vědeckých i průmyslových aplikací.

Příklady předmětů magisterského studia

  • NMR pro studium přírodních látek (kód N342010)
  • Metody určování struktury látek (kód  N108019)
  • Molekulové modelování a bioinformatika (kód N320019)
  • Analytické metody v památkové péči  (kód N148006)
  • Metody průzkumu památek (kód N148009)
  • Seminář a laboratoř analytiky prostředí (kód N218025)
  • Analýza uhlovodíků a životní prostředí (kód N215020)

Příklady předmětů doktorského studia

  • Vybrané metody instrumentální analýzy  (kód D215006)
  • NMR spektroskopie pro studium přírodních látek (kód D342007)
  • RTG fázová analýza (kód D108004)

Podrobnější informace naleznete na webových stránkách

jednolivých laboratoří Centrálních laboratoří

Studentského informačního systému VŠCHT

[iduzel] => 21566 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/pedagogicke-cinnost [skupina_www] => Array ( ) [url] => /pedagogicke-cinnost [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) ) [iduzel] => 20080 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => [html] => [css] => [js] => [autonomni] => ) ) ) [sablona] => stdClass Object ( [class] => web [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) [api_suffix] => )

DATA


stdClass Object
(
    [nazev] => Laboratoř rentgenové difraktometrie a spektrometrie
    [seo_title] => Laboratoř RTG
    [seo_desc] => 
    [autor] => 
    [autor_email] => 
    [obsah] => 

Laboratoř provádí stanovení fázového složení metodou RTG difrakční analýzy spočívající v měření a vyhodnocování difrakčních záznamů a prvkového složení metodou RFA (rentgenová fluorescenční analýza) vzorků dodaných ze školních laboratoří, ale i z pracovišť mimo školu. Kromě základních servisních služeb je zde možné provést také nestandardní nebo složitější experimenty, včetně jejich vyhodnocení. Současně s tím v této laboratoři probíhá vědecká a pedagogická činnost, která zahrnuje úzkou spolupráci s dalšími pracovišti na VŠCHT či vědeckými pracovišti v i mimo ČR.

Nejširší využití RTG difrakční analýza nalézá v charakterizaci pevných látek, a to jak anorganického, tak i organického původu. Laboratoř se zabývá všemi problémy chemie a chemické technologie mající souvislost s pevnou fází, reakcemi v   pevné fázi a heterogenními systémy. Poskytuje informace o průběhu reakce v pevné fázi, o kvalitativním a kvantitativním fázovém složení pevných látek, o krystalických modificích téže sloučeniny, o velikosti elementárních krystalitů(rozsah 1nm-500nm), o stupni krystalinity pevných látek, o strukturní dokonalosti, o textuře a struktuře krystalických materiálů částečně i polymerů. Speciální oblastí je řešení molekulové a krystalové struktury organických látek z monokrystalu či polykrystalického materiálu či vysokoteplotní studium materiálů v rozsahu teplot od 20-1400 oC.

RTG prášková difrakce se stala nepostradatelnou metodou ke studiu korozních procesů, syntézy a studia polovodičových a keramických materiálů, katalyzátoru a farmaceutických preparátů. V případě RTG práškové difrakce se nejedná se o stopovou analýzu, minimální stanovitelná koncentrace krystalické fáze je cca 0.5 %. (Doporučená množství vzorku pro analýzu jsou uvedena v sekci Servis.) Měření je však nedestruktivní a vzorek je možné po analýze dále použít.

V případě RTG mikrodifrakční analýzy se jedná se o analýzu materiálu o množství menším jak 10mg nebo z bodu o velikosti 0.1-2 mm. Lze analyzovat kompaktní vzorky různě křivých tvarů. Nejedná se o stopovou analýzu, minimální stanovitelná koncentrace krystalické fáze je cca 2 %. (Doporučená množství vzorku pro analýzu jsou uvedena v sekci Servis.) Měření je však nedestruktivní a vzorek je možné po analýze dále použít.

Využití RFA metody spočívá ve standardním kvantitativním stanovení prvků F-U v pevných i kapalných vzorkách. Koncentrační rozsah měřených prvků se pohybuje v rozmezí 10 -4 % (1ppm)-100  %. (Doporučená množství vzorku pro analýzu jsou uvedena v sekci Servis.) Měření je však nedestruktivní a vzorek je možné po analýze dále použít. Nejrozšířenější aplikací je stanovování prvkového složení skel, jílových materiálů, cementů a kovových slitin.

V případě RTG monokrystalové difrakce se jedná o stanovení struktury malých organických molekul (do 100 nevodíkových atomů v nezávislé části). K měření je nutný monokrystal jehož velikost by se měla pohybovat v rozmezích 100-500μm v závislosti na složení a velikosti molekuly. V souvislosti s monokrystalovou difrakcí se laboratoř zabývá metodikou přípravy mono-krystalů organických látek. Pro pěstování monokrystalu organické látky z roztoku je požadováno cca 50 mg pevného vzorku. Předpokladem úspěšného měření je jeho maximální čistota a dostupné informace o rozpustnosti vzorku v různých rozpouštědlech nebo v jejich soustavách.

Elektronová mikrosonda s rozlišením podle vlnové disperze (WDS) je nepostradatelnou metodou při zjištění přesného bodového chemického složení, kde velikost bodu se pohybuje v jednotkách mikronů. Největších použití dosahuje v geologických vědách, mineralogii a petrologii a rovněž v materiálových vědách. Všude tam, kde je potřeba znát přesné kvantitativní chemické složení bodů na úrovni mikronů, nelze použít žádnou z metod přesné chemické analýzy průměrného složení vzorku (RFA, chemické analytické metody a další), ale právě elektronovou mikrosondu. Ta je v principu elektronovým mikroskopem, od kterého se liší především systémem detekce. Elektronové mikroskopy pracují převážně s energiově disperzním rozlišením - a také počtem krystalových spektrometrů umožňující současné měření více prvků, programováním analýz a množstvím měřených vzorků (počtem vzorků měřených během jednoho měření). Vzorek musí být před měřením zalit do pryskyřice do tablety o průměru 25 mm, naleštěn a před měřením pokoven, nejčastěji uhlíkem. Stejně jako o elektronového mikroskopu lze pozorovat povrch v sekundárních elektronech a fázová rozhraní v odražených elektronech.

[submenuno] => [iduzel] => 24887 [platne_od] => 11.04.2017 15:02:00 [zmeneno_cas] => 11.04.2017 15:02:24.777878 [zmeneno_uzivatel_jmeno] => Jan Prchal [canonical_url] => //clab.vscht.cz/rtg [idvazba] => 31364 [cms_time] => 1506241315 [skupina_www] => Array ( ) [slovnik] => Array ( ) [poduzel] => stdClass Object ( [27591] => stdClass Object ( [nazev] => Laboratoř rentgenové difraktometrie a spektrometrie [seo_title] => Nabídka služeb [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

provádí

  • určování minerálů
  • kvalitativní a kvantitativní prvkovou analýzu
  • kvalitativní a kvantitativní fázovou analýzu
  • stanovení molekulové a krystalové struktury
  • stanovení mřížkových parametrů
  • měření tenkých vrstev
  • měření mikro a makropnutí
  • stanovení orientace monokrystalu
  • stanovení velikosti zrn
  • studium fázových transformací – měření za nízkých či vysokých teplot

 

 

Přístrojové vybavení pro prvkovou (chemickou) analýzu:

WD Spektrometry: ARL 9400, Axios, PERFORM‘X

Vyhodnocovací software – Uniquant 4(měření intezit pro cca 110 kanálů pokrývajících 83 prvků F-U), Omnian (měření 11 scanů pokrývajících 84 prvků O-U), Uniquant 5(měření intezit pro cca 122 kanálů pokrývajících 83 prvků F-U),

Cena za rutinní analýzu (příprava vzorku, naměření dat a vyhodnocení) je cca 1000 Kč plus DPH. V případě většího počtu vzorku množstevní sleva, sleva 20% pro školy a akademické instituce.

 

Analyzovaný vzorek se musí vejít do kruhové kasety o průměru 52mm. Velikost analyzovaného místa od 1mm2 do 4cm2, prvky od F do U. Standartní měření pro koncentrace v rozsahu 0.01%-100%.

 

Měření koncentrací pro rozsahy 1ppm-100ppm možné po předchozí konsultaci.

Měření prvků Be-O v koncentracích od 2% možné po předchozí konsultaci.

Provádíme stanovovení tlouštky multivrstev od 100nm do 100mm metodou XRF.

 

Přístrojové vybavení pro práškovou (mineralogickou) analýzu:

Vertikální difraktometry:                                                                 

Panalytical - X´pert Pro (z roku 2002) – Cu lampa, rotační transmisně/reflexní nástavec, sample changer na 15 vzorků, eliptické fokusační zrcadlo, nástavec pro kapiláru 

Panalytical - X'Pert3 Powder  (z roku 2015) – Cu lampa, rotační transmisně/reflexní nástavec, sample changer na 15 vzorků,  

Bruker - D8 Advance (z roku 2001) – Co lampa (lze Cu či Mo lampa), sample changer  na 7 vzorků          


  

Vyhodnocovací software – Panalytical HighScore Plus 3.0e

V případě kvalitativní fázové analýzy možno analyzovat vzorky od velikosti 1mm2 do 1dm2 i větší. Velikost analyzovaného místa 1x1mm2 až 15x20mm2. Minimální množství analyzovaného vzorku je 1mg, optimální standartní množství cca 200mg.

 

Cena za standartní kvalitativní fázovou analýzu (příprava vzorku-100Kč, naměření dat-400Kč a vyhodnocení cca 400Kč) je cca 900 Kč plus DPH. V případě většího počtu vzorku množstevní sleva, sleva 20% pro školy a akademické instituce.

 

Výpočet mřížkových parametrů pro 1 dominantní fázi v difraktogramu–300Kč plus DPH

Stanovení velikosti krystalitů pro 1 dominantní fázi v difraktogramu – 300Kč plus DPH

Výpočet tlouštky vrstvy metodou XRD v rozsahu cca 0.1-10mikrometrů– 300Kč plus DPH

Společné publikace v časopisu Powder Diffraction práškových dat nové krystalické látky

 

Přestavba set up difraktometru X´pert Pro

– výměna rotačního nástavce za fixní -100Kč plus DPH    

– odsunutí měniče na 15 vzorků-50Kč plus DPH    

– výměna soller slits nebo sample slits-50Kč plus DPH      

 

Přestavba set up difraktometru Bruker - D8 Advance

– výměna měniče na 7 vzorků za rotačního nástavec - 100Kč plus DPH   

– výměna soller slits, sample slits a kolimátor-50Kč plus DPH       

– výměna Co lampy za Cu či Mo lampu - 400Kč plus DPH           

– nastavení detektoru Lynx-Eye pro Mo lampu - 200Kč plus DPH           

– výměna měniče za vysokoteplotní komoru rozsah 293K-1293K - 400Kč plus DPH      

– úprava měřícího rozsahu vysokoteplotní komory na 293K-1693K - 200Kč plus DPH   

– úprava měřícího rozsahu vysokoteplotní komory na 273K-1293K - 200Kč plus DPH plus náklady na kapalný dusík           

– příprava vzorku(20mg) pro měření na vysokoteplotní komoře - 100Kč plus DPH

 

Přístrojové vybavení pro mikrodifrakční analýzu:

mikroXRD – mikrodifrakční systém D8 Discover s  2D Vantech detektorem, laserovým zaměřováním a kamerou – možnost měřit bod o průměru od 0.1 do 2mm.

Cena za změření 1 bodu a standartní kvalitativní fázovou analýzu (příprava vzorku-100Kč, naměření dat-400Kč a vyhodnocení cca 400Kč) je cca 900 Kč plus DPH. V případě většího počtu vzorku množstevní sleva, sleva 20% pro školy a akademické instituce.

 

Přístrojové vybavení pro mikrofluorescenční (prvkovou) analýzu:

mikroXRF – bodová analýza na spektrometru PERFORM’X, volba bodu pomocí kamery – možnost měřit bod o průměru 1.5mm.

Cena za změření 1 bodu a standartní semikvantitativní prvková analýza programem Uniquant 5 -  cena cca 1000 Kč plus DPH. V případě většího počtu vzorku množstevní sleva, sleva 20% pro školy a akademické instituce.

 

Přístrojové vybavení pro práškovou strukturní(3D-pozice atomů) analýzu:

Vertikální difraktometr:                                                                   

Panalytical - X´pert Pro (z roku 2002) – Cu lampa, eliptické fokusační zrcadlo, nástavec pro kapiláru - kapiláry vnitřní průměr 0.5, 0.7, 1mm

Vyhodnocovací software – Fox, Dash, Mercury 3.0, Discovery Studio 4.0

 

Přístrojové vybavení pro monokrystalovou strukturní analýzu:

Čtyřkruhový difraktometr:                                                              

XcaliburTMPX – (z roku 2004)

Monokrystaly velikosti od 0. 1 – 1mm

Vyhodnocovací software – Jana 2006, Sir 2004,Ortep, Mercury 3.0, Diamond, Platon,

Měření monokrystalu látky s cílem stanovit přesné mřížkové parametry (chyby cca 0.001A) – 500Kč plus DPH

Měření monokrystalu látky s cílem vyřešení struktury, cca 4.000Kč, data nebudou publikována.

V případě společné publikace (změření dat, vyřešení struktury, sepsání, submitování a přijetí článku do Acta C cena 6.000Kč).

 

Přístrojové vybavení pro pěstování monokrystalů:

Inkubátor

Cena smluvní.

 

Databázové vybavení:

Databáze CSD – struktury organických látek

Databáze ICSD – struktury anorganických látek

Databáze PDF-4+(2014) – databáze d, I hodnot referenčních krystalických látek   

[poduzel] => stdClass Object ( [27619] => stdClass Object ( [nazev] => Informace [barva_pozadi] => cervena [uslideru] => false [text] =>

Nabídka služeb

Servisní měření

XRD-velikost kompaktních vzorků

Přístrojové vybavení

Kontakty + lidé

Výuka

Výzkum

Jak citovat

[iduzel] => 27619 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => infobox [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 0 ) ) [27626] => stdClass Object ( [nazev] => Odkazy [barva_pozadi] => cervena [uslideru] => false [text] =>

Odkazy

Prezentace, aplikace

Data Viewer

[iduzel] => 27626 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => infobox [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 0 ) ) ) [iduzel] => 27591 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/rtg/sluzby [skupina_www] => Array ( ) [url] => /rtg/sluzby [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [27552] => stdClass Object ( [nazev] => Laboratoř rentgenové difraktometrie a spektrometrie [seo_title] => Servisní měření [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Rentgenová fázová analýza

Metoda rentgenové práškové difrakce (mineralogická analýza, prášková difrakce) je určena především na měření pevných vzorků (speciální oblastí je možnost studia transformací z pevné do kapalné fáze za vysokých teplot) a je schopna stanovit, zda je vzorek amorfní či krystalický. V případě krystalických vzorků je schopna stanovit přítomnost cca 340.653 krystalických fází porovnáním naměřených dat s databází PDF-4+2013 (Powder diffaction file) Databáze PDF-4+2013 obsahuje i karty s referenčním kódem 04-, ve kterých jsou x,y,z souřadnice atomů, které lze snadno využít pro Rietveldovu analýzu.

Přístup k naměřeným spektrům

Naměřená data na nových přístrojích – difraktometr XPert PRO a XPert3 Powder (firma Panalytical), difraktometr D8 Advance (firma Bruker AXS) a mikrodifrakční systém D8 Discover (Firma Bruker AXS) jsou každoročně archivována. Přesto je odpovědností uživatele, aby si předaná data sám archivoval.

Požadavky na úpravu vzorků pro standardní rtg difrakční analýzu

V případě RTG práškové difrakce lze měřit jak práškové, tak kompaktní vzorky (určitá omezení na velikost, tlouštku a váhu vzorku – nutno konsultovat s obsluhou). Důležitým požadavkem je rovinnost měřeného vzorku. Případy vzorků ve tvaru trubek, drátu či jiných tvarů je potřeba konsultovat s obsluhou (měření je možné, ale kvalita naměřených dat bude horší než v případě ideálního vzorku). Práškové vzorky se standartně měří v ocelových kruhových držácích nebo v plastových obdélníkových držácích, vyjímečně nasypané do kapilár (v případě hygroskopických materiálů nebo pokud vzorek vykazuje preferenční orientaci). Standardní množství vzorku je 200mg v závislosti na hustotě zkoumaného vzorku, tj. čím je větší hustota tim větší množství vzorku je potřeba. Cílem je zaplnit kruhovou kavitu o průměru 26mm a hloubce cca 1mm. Maximální velikost ozářené plochy je 20x15mm.   V případě menšího množství vzorku je možno použít držáky o menší hloubce v rozsahu 0.1-1mm, eventuelně s menším průměrem, naprášit vzorek na sklíčko či monokrystalovou destičku Si((„low background support“). Difraktogram lze pořídit i z množství od 1 mg. Lze měřit polymerní folie od tlouštky 1mikrometr.

Požadavky na úpravu vzorků pro mikrodifrakční rtg analýzu

Kvalita práškové difraktogramu (intenzity difrakčních linií a jejich šířky) jsou úměrné množství ozářeného materiálu. Pokud lze separovat alespoň 10mg látky, dobře rozpráškovat, pak difraktogram pořízený standartní rtg difrakční analýzou je kvalitnější než z mikrodifrakční analýzy!!! Mikrodifrakční analyza je určena pro měření vzorků v množství menší 10mg nebo k provádění analýzy ze stopy o velikosti 0.1-2 mm. V případě kompaktních vzorků je konkrétní tvar nutno konsultovat, existují omezení na velikost vzorku (vyška max 42mm) a jeho váhu (max 1kg). Lze provádět analýzy JAKKOLIV ZAKŘIVENÝCH POVRCHŮ. UŽITEČNÉ PŘEDEVŠÍM POKUD SE VZOREK NESMÍ UPRAVOVAT, PONIČIT.  

Požadavky na měření nestabilních (např. hygroskopických) vzorků

Nestabilní (hygroskopické) vzorky nebo kapaliny s plovoucím krystalickým podílem lze měřit v kapilárách o vnitřním průměru 0.3-2 mm. Kapilára je umístěna v kapilárním nástavci umožňujícím rotaci. Na primární svazek se umístí eliptické fokusační zrcadlo, měří se pouze s Cu lampou. Kapiláru je nutné buď zatavit nebo utěsnit voskem. Je potřeba cca 50mg dobře rozpráškovaného vzorků.

Rentgenová prvková analýza (XRF)

Metoda rentgenové fluorescenční analýzy je určena především na měření pevných vzorků práškových či kompaktních s cílem stanovení prvků v rozsahu F-U. Speciální oblastí je možnost měření kapalných vzorků s omezením na měření prvků od Na do U a snížením citlivosti pro velmi lehké prvky Na, Mg. V případě měření kapalin je nutno dodržet pH v rozmezí 5-7 a vždy nutno konsultovat případná omezení s obsluhou. Metoda je výhodná pro měření více prvků najednou ve vzorku (standartně F–U), přesnost a citlivost měření roste s protonovým číslem prvku, existuje minimální ovlivnění mezi prvky, lehké prvky B–Si vyžadují pečlivou reprodukovatelnou přípravu vzorku, čím je hladší povrch tím lépe, specielně pro B,C,O.

Přístup k naměřeným spektrům

Naměřená data na XRF spektrometrech ARL 9400, Axios, Performix jsou každoročně archivovány. Zpracované předané protokoly jsou během roku uloženy na disku, pak jsou vymazány. Je odpovědností uživatele, aby si předané protokoly archivoval, případně se vyžádal i naměřená data.

Požadavky na úpravu vzorků

V případě RTG fluorescenční analýzy lze měřit práškové, kompaktní i kapalné vzorky (doporučujeme zákazníkům při jejich prvním měření navštívit laboratoř, seznámit se s přístrojem a nároky na vzorek, měřit je možno leccos, ale kvalita vzorku má vliv na přesnost získané analýzy). Důležitým požadavkem je rovinnost měřeného vzorku a velikost taková, aby zakryl kruhový otvor o průměru 29 mm (nesmí propadnout tímto otvorem v kazetě, tedy nějaký rozměr musí být větší než 29mm). Případy vzorků ve tvaru trubek, drátu či jiných tvarů je potřeba konsultovat s obsluhou (měření je možné, ale kvalita naměřených dat bude horší než v případě ideálního vzorku). Práškové vzorky se standartně měří vlisované do tablet o průměru 31 mm.

  • práškové vzorky – optimální množství 1g v závislosti na hustotě( stan-dardní analýzy cementů vyžadují cca 0.7g), jemně rozetřené (optimálně na 10 ?m a méně). Vzorek musí zaplnit objem kruhu o poloměru 30mm a tlouštce 1mm.
  • menší množství vzorku je možno měřit, v některých případech lze udělat tenčí vzorek nebo se vzorek zředí, ale je vhodné to konsultovat (i v případě ředění byly získány velmi dobré výsledky ze vzorku 10mg, což je však limitní množství vzorku), menší množství znamená pouze kvalitativní informaci o prvkovém složení(majoritní prvky lze stanovit se vzorku 1mg).
  • kompaktní vzorky jsou optimální ve tvaru válce s poloměrem v rozmezí 30-52 mm a výškou max. 25 mm, pokud to nejde, pak základna nesmí mít úhlopříčky větší než 52mm a jeden rozměr musí mít větší než 29 mm, nejlépe s vyleštěným povrchem(není nutné, ale je to vhodné především v případě stanovování prvků B-Mg). Vzorek se musí vejít do kazety, která ma tvar válce o průměru podstavy 52mm a výšce 30mm.
  • kompaktní vzorky jsou optimální ve tvaru válce s poloměrem v rozmezí 30-52 mm a výškou max. 25 mm, pokud to nejde, pak základna nesmí mít úhlopříčky větší než 52mm a jeden rozměr musí mít větší než 29 mm, nejlépe s vyleštěným povrchem(není nutné, ale je to vhodné především v případě stanovování prvků B-Mg). Vzorek se musí vejít do kazety, která ma tvar válce o průměru podstavy 52mm a výšce 30mm
  • >
  • nepravidelné tvary kompaktních vzorků je lépe konsultovat, pokud je největší rozměr menší než 29 mm existují způsoby, jak vzorek do kazety upevnit (nutná úprava vzorku).
  • >
  • kapaliny – optimální množství 15 ml, pH v rozmezí od 5 do 7, měří se prvky v rozmezí Na-U, podstatně snížená mez detekce a přesnost pro lehké prvky Na-Si(kapalina je nalita na tenké polypropylenové folii, která absorbuje lehké prvky), méně přesné než AAS do koncentrací 0.5%, při vyšších koncentracích přesnější než AAS, nevhodné pro měření menšího množství prvků jak 3, vhodné pro rychlou představu o všech prvcích v kapalině. Polypropylenová folie nesmí s měřenou kapalinou reagovat.
  • tenké vrstvy na filtračním papíru
  • pokud vzorek nejde vylisovat, resp. jako tableta nedrží lze vzorek nasy-pat na polypropylenovou folii jako u kapalin s tím, že je podstatně sníže-ná mez detekce a přesnost pro lehké prvky Na-Si, nebo se musí najit vhodné pojivo (náročnější příprava)
  • v případě vysokých nároků na přesnost kvantitativní prvkové analýzy, je možno z práškového vzorku připravit tavením perly (tavením se eliminuje tzv. mineralogický efekt, nelze použít v případě takových vzorků, kde jejich část při ohřevu těká). Příprava vzorků je náročná a tím drahá.

Rentgenová strukturní analýza

Metoda rentgenové monokrystalové difrakce je určena pro stanovení molekulové a krystalové struktury především organických látek(anorganické látky je možno řešit ve spolupráci s FZU, Cukrovarnická, Dr.Petříček, Dr.Dušek). Vhodný monokrystal by měl mít velikost v rozmezí 0,1–1mm. Větší krystaly je nutno opracovat, menší krystaly mohou dávat příliš slabý signal (nutno konsultovat s obsluhou). Posouzení vhodnosti monokrystalů je prováděno pomocí polarizačního mikroskopu. Měření je prováděno při pokojové teplotě. Pokud je nutno monokrystal chladit na teplotu kapalného dusíku (cca 105K), pak takové měření je schopen provádět ústav 108 (Dr.Čejka). Ohřev monokrystalu do teplot cca 200 °C je schopen provádět FZU, Cukrovarnická (Dr.Petříček, Dr.Dušek). Metoda rentgenové monokrystalové difrakce není prováděna jako servis, pouze v rámci společných grantových projektů.

Elektronová mikrosonda

V případě elektronové mikrosondy(EPMA) se vzorky měří ve formě naleštěných nábrusů zalitých do pryskyřice. Vzorek je tedy třeba zajít do kruhové formy (v případě větších vzorků – viz níže – před zalitím uříznout), naleštit a před měřením pokovit, nejčastěji napařením uhlíkem. Maximální velikost vzorku je omezena velikostí tablety – nábrusu (průměr 25 mm, výška 10 mm). Minimální velikost vzorku není omezena a závisí na zručnosti brusiče. Lze zalít a naleštit zrníčka menší než 0,5 mm. To se týká kompaktních vzorků. V případě práškových vzorků se slisují do tablet, ty se naleští a pokoví. matečném roztoku až do skončení měření. Měření na elektronové mikrosondě je zajišťováno prostřednictvím pracovišť takto vybavených(např. Geologický ústav, Praha 6 – Suchdol). Není prováděno jako servis, je nutno uhradit servisní čas a práci operátora v laboratoři vybavené tímto přístrojem.

Přístup k naměřeným spektrům

Mikrosonda – výstupem měření jsou percentuální obsahy měřených prvků v hmotnostních procentech, eventuálně atomových procentech nebo atomových koeficientech (vzorec). Naměřená data se archivují. Dalším výstupem práce s elektronovou mikrosondou jsou fotografie nábrusů a meřených bodů v odražených a sekundárních elektronech.

Pěstování krystalů

Pro pěstování monokrystalu organické látky z roztoku je požadováno cca 50 mg pevného vzorku. Předpokladem úspěšného měření je jeho maximální čistota. Před započetím vlastní krystalizace je nutno shromáždit co možná největší množství informací o rozpustnosti vzorku v různých rozpouštědlech nebo v jejich soustavách. Nejsou-li známa literární data, zjišťuje se rozpustnost orientačně na krystalcích vzorku nejprve při laboratorní teplotě, u vytipovaných soustav rozpouštědel i při 40 a 60°C. Při přípravě nasycených roztoků ve zvolených soustavách rozpouštědel se používá vždy čistého nádobí zbaveného prachových částic a ostatních mechanických nečistot. Mechanické nečistoty z původního vzorku příp. jeho nerozpuštěný podíl se oddělují centrifugací. Při pěstování monokrystalu jsou postupně vyzkoušeny následující metody: pomalé vypařování, difúze par horšího rozpouštědla, difúze "horšího" rozpouštědla (prostým vrstvením nebo difúze vrstvou gelu), řízené pomalé ochlazování v inkubátoru. Vzniklé monokrystaly se zbavují matečného louhu buď prostým odsátím nebo postupným omýváním mikrokvanty stále "horších" a těkavějších rozpouštědel. Při izolaci krystalů může dojít k jejich zničení zakalením povrchu vrstvou polykrystalů nebo ztrátou ostrých geometrických hran krystalu, popraskáním apod. Proto se část monokrystalů uchovává v matečném roztoku až do skončení měření. Pěstování monokrystalů není prováděno jako servis, pouze v rámci společných grantových projektů.

[poduzel] => stdClass Object ( [27554] => stdClass Object ( [nazev] => Informace [barva_pozadi] => cervena [uslideru] => false [text] =>

Nabídka služeb

Servisní měření

XRD-velikost kompaktních vzorků

Přístrojové vybavení

Kontakty + lidé

Výuka

Výzkum

Jak citovat

[iduzel] => 27554 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => infobox [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 0 ) ) [27556] => stdClass Object ( [nazev] => Odkazy [barva_pozadi] => cervena [uslideru] => false [text] =>

Odkazy

Prezentace, aplikace

Data Viewer

[iduzel] => 27556 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => infobox [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 0 ) ) [27557] => stdClass Object ( [nazev] => Formuláře [barva_pozadi] => cervena [uslideru] => false [text] =>

Požadavek k provedení analýzy v Laboratoři rentgenové difraktometrie VŠCHT Praha

Požadavek k provedení analýzy v Laboratoři rentgenové difraktometrie VŠCHT Praha (doc)

[iduzel] => 27557 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => infobox [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 0 ) ) ) [iduzel] => 27552 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/rtg/servis [skupina_www] => Array ( ) [url] => /rtg/servis [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [38879] => stdClass Object ( [nazev] => XRD-velikost kompaktních vzorků [seo_title] => XRD-velikost kompaktních vzorků [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Kompaktní vzorky lze měřit v měniči vzorků (sample changer) pokud jejich tlouštka je MENŠÍ JAK  6mm. Tlustší vzorky jak 6mm nelze měřit v měniči vzorků a musí se měři individuálně.  Preferujeme vzorky do tlouštky 6mm – využití měniče vzorků.

Pokud je tlouštka vzorku MENŠÍ JAK 5mm, pak lze vzorek umístiti do jednoho ze tří typu držáků  „circular solid samples“ – 943001813261, 943001813211, 943001813401 - Sample Holders XRD.pdf (optimální stav) pokud vzorek splňuje další rozměrové předpoklady. Umístění do jednoho ze tří „circular solid samples“ je zaručeno PŘESNÉ VÝŠKOVÉ UMÍSTĚNÍ VZORKU do středu goniometru – což znamená, že polohy reflexí na difraktogramech budou záviset POUZE na měřeném vzorku a ne na jeho umístění do goniometru.

 

Držák 943001813401 - vzorek se musí se vejít do kruhu o průměru 40mm a nepropadnout kruhem o průměru 37mm (nejdelší rozměr mezi 37-40mm, např. čtverec o straně a v rozmezí 26.2-28.2mm, např. a=27mm nebo obdélník a x 2a v rozmezí a = 16.54-17.9, např. 17x34mm, strana a by neměla být menší jak 15mm).

Držák 943001813211 – vzorek se musí vejít do kruhu o průměru 32.5mm a nepropadnout kruhem o průměru 29.5mm (nejdelší rozměr mezi 29.5-32.5mm např. čtverec o straně a v rozmezí 20.8-23mm, např.a=27mm nebo obdélník 15x25.5-28, např. 15x27mm)

Držák 943001813261 – vzorek se musí vejít do kruhu o průměru 26mm a nepropadnout kruhem o průměru 23.5mm(nejdelší rozměr mezi 23.5-26mm např. čtverec o straně v rozmezí 16.6-18.4mm, např. a=17mm nebo obdélník 15x18-21, např. 15x20mm).

Pokud rozměry kompaktních vzorků nebudou splňovat podmínky pro upevnění do některého ze tří „circular solid samples“, pak bude použito držáku pro Non-standard samples typ 943001812001(vnitřní průměr kruhu 43mm, vnitřní maximální výška 6mm).

Vzorek vypodložíme do “správné výšky” modelinou, ale v tomto případě kompaktní vzorek nebude povrchem přesně ve středu goniometru (odchylky nejsou veliké, ale jsou a jsou nahodilé), polohy reflexí na difraktogramech pak budou záviset nejenom na měřeném vzorku, ale i na “přesnosti” vypodložení kompaktního vzorku modelínou. Nevýhoda – měřené reflexe jedné a téže fáze neleží přesně na stejných úhlových pozicích pro různé vzorky. 

[poduzel] => stdClass Object ( [38880] => stdClass Object ( [nazev] => Informace [barva_pozadi] => cervena [uslideru] => false [text] =>

Nabídka služeb

Servisní měření

XRD-velikost kompaktních vzorků

Přístrojové vybavení

Kontakty + lidé

Výuka

Výzkum

Jak citovat

[iduzel] => 38880 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => infobox [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 0 ) ) [38881] => stdClass Object ( [nazev] => Odkazy [barva_pozadi] => cervena [uslideru] => false [text] =>

Odkazy

Prezentace, aplikace

Data Viewer

[iduzel] => 38881 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => infobox [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 0 ) ) ) [iduzel] => 38879 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/rtg/XRD [skupina_www] => Array ( ) [url] => /rtg/XRD [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [27609] => stdClass Object ( [nazev] => Laboratoř rentgenové difraktometrie a spektrometrie [seo_title] => Přístrojové vybavení [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Přístrojové vybavení

XRD - difraktometr Bruker AXS D8

(Bruker, Germany)

difraktometr Bruker D8 německé firmy Bruker, řízený počítačem, Cu lampa. System se skládá z goniometru, počítače pro měření a vyhodnocování dat s databází PDF-4+ 2015 obsahující 365.877  experimentálních a počítaných práškových karet. K dispozici je variabilní divergenční clona, rotační držák či sample changer na 7 vzorků, 1D detektor LynxEye nebo 0D scintilační detektor s graphitovým monochromatorem  a variabilní antirozptylová clona. Vyhodnocování je možno provádět s komerčním softwarem BRUKER EVA od firmy Bruker. Kvalitativní a kvantitativní fázová analýza, Rietveld analýza, měření mřžkových parametrů, měření tenkých vrstev, stanovování velikosti krystalitů. Přístroj je vybaven  vysokoteplotní komorou pro měření do teplot 1400°C na vzduchu, ve vakuu a inertním plynu.

šířka 450px

XRD - difraktometr PANanalytical X´Pert PRO

(PANanalytical, Holland)

difraktometr X´Pert PRO od Holandské firmy PANanalytical, řízený počítačem, Cu lampa. System se skládá z goniometru, počítače pro měření a vyhodnocování dat s databází PDF-4+ 2015 obsahující 365.877  experimentálních a počítaných práškových karet. K dizpozici je variabilní divergenční clona, sample changer, 1D detektor XCelerátor nebo 0D scintilační detektor se zakřiveným graphitovým monochromatorem a variabilní detektorová clona. Vyhodnocování je možno provádět s komerčním softwarem HighScore Plus 4.0 od firmy PANanalytical. Kvalitativní a kvantitativní fázová analýza, Rietveld analýza, měření mřžkových parametrů, měření tenkých vrstev, stanovování velikosti krystalitů.

šířka 450px

XRD - difraktometr PANanalytical X'Pert3 Powder

(PANanalytical, Holland)
difraktometr X'Pert3 Powder od Holandské firmy PANanalytical, řízený počítačem, Cu lampa. System se skládá z goniometru, počítače pro měření a vyhodnocování dat s databází PDF-4+ 2015 obsahující 365.877  experimentálních a počítaných práškových karet. K dizpozici je variabilní divergenční clona,sample changer a1D detektor PIXCEL. Vyhodnocování je možno provádět s komerčním softwarem HighScore Plus 4.0 od firmy PANanalytical. Kvalitativní a kvantitativní fázová analýza, Rietveld analýza, měření mřžkových parametrů, měření tenkých vrstev, stanovování velikosti krystalitů.

šířka 215px

mikroXRD – mikrodifrakční a texturní systém D8 Discover s 2D Vantech detektorem

Mikrodifrakční systém D8 Discover německé firmy Bruker AXS, řízený počítačem, Co lampa. Systém se skládá z goniometru, PC computer pro sběr dat a vyhodnocení s databází PDF-4+ 2015 obsahující 365.877  experimentálích a počítaných práškových karet. Paralelní polykapilární optika POLYCAP s průměrem primárního svazku 4mm, 5 dlouhých UBC kolimátorů – průměry 0.1, 0.3, 0.5, 1 and 2mm. Motorizovaný XYZ nástavec – max. zatížení 1kg, maximální výška vzorku 42mm, X,Y,Z rozsah- 25mm. Rentgenovou práškovou difrakci lze využít pro měření práškových difraktogramů z bodu o minimální velikosti 100 x 100 μm. Systém je schopen sbírat Debye-Scherrer framy Debye-Scherrer images-gamma Iron and alpha Iron (-gamma Iron vykazující výraznou texturu, alpha Iron – náhodná orientace) a konvertovat je do standardního 1D práškového difraktogramu. Powder pattern- gamma Iron-texture, alpha Iron-random orientation

šířka 450px

XRF - spektrometr ARL 9400 XP

(Thermo ARL, Switzerland)

Plně automatický sekvenční XRF spektrometr pro kvalitativní a kvantitativní prvkovou analýzu až 83 prvků (B-C O-U) v rozsahu od ppm do 100%. Možné vzorky – pevné materiály, prášky, tenké vrstvy a kapaliny. Rh lampa, 4kW generátor, 4 kolimátory, 6 krystalů (AX 20, TLAP, PET, Ge 111, LiF 200, LiF 220), 2 detektory – proporcionální a scintilační. Bezstandartová analýza pomocí softwaru UNIQUANT 4, analýzy pomocí kalibračních křivek pomocí softwaru Winxrf.

šířka 215px

XRF - spektrometr Axios

(PANanalytical, Holland)

Plně automatický sekvenční XRF spektrometr pro kvalitativní a kvantitativní prvkovou analýzu až 87 prvků (Be-U) v rozsahu od ppm do 100%. Možné vzorky – pevné materiály, prášky, tenké vrstvy a kapaliny. Rh lampa, 4kW generátor, 3 kolimátory, 8 krystalů (PX1, PX5, PX4a, PX7, PE002, Ge 111, LiF 200, LiF 220), 2 detektory – proporcionální a scintilační. Bezstandartová analýza pomocí softwaru Omnian, kvantitativní analýzy pomocí kalibračních křivek a softwaru SuperQ.

šířka 215px

XRF - spektrometr Performix – bodová analýza (1.5mm) a mapování

(Thermo ARL, Switzerland)

Plně automatický sekvenční XRF spektrometr pro kvalitativní a kvantitativní prvkovou analýzu až 83 prvků (Be-B O-U) v rozsahu od ppm do 100%. Možné vzorky – pevné materiály, prášky, tenké vrstvy. Rh lampa, 4.2kW generátor, 4 kolimátory, 6 krystalů (AXBeB, AX03, PET, Ge 111, LiF 200, LiF 220), 2 detektory – proporcionální a scintilační. Bezstandartová analýza pomocí softwaru UNIQUANT 5 integrovaného do sw Oxsas, analýzy pomocí kalibračních křivek pomocí softwaru Oxsas.

šířka 215px

[poduzel] => stdClass Object ( [27620] => stdClass Object ( [nazev] => Informace [barva_pozadi] => cervena [uslideru] => false [text] =>

Nabídka služeb

Servisní měření

XRD-velikost kompaktních vzorků

Přístrojové vybavení

Kontakty + lidé

Výuka

Výzkum

Jak citovat

[iduzel] => 27620 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => infobox [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 0 ) ) [27627] => stdClass Object ( [nazev] => Odkazy [barva_pozadi] => cervena [uslideru] => false [text] =>

Odkazy

Prezentace, aplikace

Data Viewer

[iduzel] => 27627 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => infobox [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 0 ) ) ) [iduzel] => 27609 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/rtg/vybaveni [skupina_www] => Array ( ) [url] => /rtg/vybaveni [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [27600] => stdClass Object ( [nazev] => Laboratoř rentgenové difraktometrie a spektrometrie [seo_title] => Kontakty + lidé [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Kontakty

Kde nás naleznete:

Vysoká škola chemicko-technologická v Praze, Technická 5, Praha 6.

První laboratoř se nachází v suterénu budovy A, místnost č. S38

Druhá laboratoř se nachází v 3. patře budovy A, místnost č. P03

Pracovníci laboratoře

RNDr. Jaroslav Maixner, CSc. maixnerj@vscht.cz
vedoucí laboratoře  
Ing. Richard Pažout, Ph.D.
Ing. Simona Randáková
Ing. Martina Kohoutková, Ph.D.
Ing. Jana Cibulková

Telefon

+420 220 444 201 , +420 730 809 852 (Maixner)

+420 220 444 080 (Pažout)

+420 220 445 023 (Randáková)

+420 220 445 024 (Kohoutková, Cibulková)

Korespondenční adresa:

VŠCHT Praha - Centrální laboratoře

Laboratoř rentgenové difraktometrie

Technická 5

166 28 Praha 6

[poduzel] => stdClass Object ( [27602] => stdClass Object ( [nazev] => Ing. Jana Cibulková [seo_title] => Ing. Jana Cibulková [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Vzdělání:

1996 titul Ing. v oboru organická technologie na VŠCHT v Praze (téma: Modelování a experimentální studium kinetiky exothermních chemických reakcí v nepromíchávané směsi)

Zaměstnání:

2000-2004: manažer na útvaru lékové regulace, Zentiva a.s. Praha

1996- 2000: technický pracovník odboru registrací, Léčiva a.s., Praha

Odborné zaměření:

Aplikace rentgenové difrakce pro kvalitativní a kvantitativní fázovou analýzu polykrystalických anorganických i organických materiálů.

Publikační činnost:

Registrace léčiv, kapitola 5.1 v učebnici Farmakochemie (F. Hampl, J. Paleček: Farmakochemie. Vydavatelství VŠCHT Praha, Praha 2002.

Grant:

Řešení struktury nových heterocyklických analogů biologicky aktivních látek metodou rtg. difrakce (vnitřní grant VŠCHT, 2005) - řešitel

[iduzel] => 27602 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/rtg/kontakty/cibulkova [skupina_www] => Array ( ) [url] => /rtg/kontakty/cibulkova [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [27621] => stdClass Object ( [nazev] => Informace [barva_pozadi] => cervena [uslideru] => false [text] =>

Nabídka služeb

Servisní měření

XRD-velikost kompaktních vzorků

Přístrojové vybavení

Kontakty + lidé

Výuka

Výzkum

Jak citovat

[iduzel] => 27621 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => infobox [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 0 ) ) [27628] => stdClass Object ( [nazev] => Odkazy [barva_pozadi] => cervena [uslideru] => false [text] =>

Odkazy

Prezentace, aplikace

Data Viewer

[iduzel] => 27628 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => infobox [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 0 ) ) [27605] => stdClass Object ( [nazev] => Ing. Richard Pažout [seo_title] => Ing. Richard Pažout [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Vzdělání

1983 titul Ing. v oboru anorganická chemie, technologie a mineralogie na VŠCHT v Praze

Zaměstnání

1984 Centrální laboratoře, Geoindustria, Praha

1992-96 BBC World Sevice, Londýn, Velká Británie

2003 Ústav struktury a mechaniky hornin, Praha, laboratoř chemické analýzy

2004 VŠCHT Praha, laboratoř rentgenové difrakce

Postavení: vědecký pracovník laboratoře rentgenové difraktometrie a spektrometrie, spolunavrhovatel grantových projektů

Studium: student PGS kombinovaného studia

Odborné zaměření:

Hlavní specializací je aplikace rentgenové difrakce pro fázovou analýzu minerálů a výpočet mřížkových parametrů. V mineralogii se specializuje především na primární minerály kutnohorského rudného revíru a sulfosole Ag-Pb-Bi-Sb. V poslední době se zabývá aplikací Rietveldovy metody ke stanovování struktury sulfosolí z práškových dat a studiem krystalochemie a struktur sulfosolí monokrystalovou difrakcí. Přednášky a výuka v seminářích je součástí jeho práce na VŠCHT v Praze. Kromě toho učí angličtinu na katedře jazyků na VŠCHT v Praze.

Odborná a vědecká aktivita:

17 publikací v českých i zahraničních odborných časopisech, spoluúčast na grantových projektech.

Pedagogická aktivita:

Angličtina pro posluchače VŠCHT (Jazyk II, N834002, 0/2/0 z, Zk)

Výuka anglické gramatiky pro PGS a zaměstnance.

Granty

Ukončené projekty:

Vnitřní granty VŠCHT

Studium neuspořádaných struktur a chemismu přírodních sulfosolí Ag-Pb-Bi-(Sb) (VŠCHT 2005) – spoluřešitel

Přehled publikační činnosti

  1. Příspěvek k poznání mineralogie Rokytnice n. Jiz (1978): Šourek J. a Pažout R., 71 s.
  2. Sekundární minerály oxidační zóny ložiska Horní Rokytnice (1982): Pažout R.,Praha,32 s.
  3. Studium izomorfie v řadě pyromorfit – mimetesit s použitím rtg. analýzy a IČ spektrometrie (1983): Pažout R. – Dipl.práce, Praha, 56 s.
  1. Pažout R., Ondruš P. a Šrein V. (2001): Gustavite with variable Bi/Sb ratio from Kutná

Hora deposit, Czech Repblic, a new occurrence. – Neues Jahrbuch für Mineralogie, 2001

(4), 157 – 168.

  1. Pažout R., Ondruš P., Šrein V. (2000): Makroskopický gustavit s proměnlivým poměrem

Bi/Sb z kutnohorského rudního revíru. - Bull.mineral.-petrolog. odd. Nár. Muz., 8, 218 –

222.

  1. Pažout R., Šrein V. a Ondruš P. (2001): Makroskopický chlorargyrit z kutnohorského

rudního revíru – nový minerál pro Kutnou Horu. - Bull.mineral.-petrolog. odd. Nár.

Muz., 9, 248 – 250.

  1. Šrein V. a Pažout R. (2002): Příspěvek k mineralogii kutnohorského rudního revíru: Mn

magnetit, Cr muskovit, chromit. - Bull.mineral.-petrolog. odd. Nár. Muz., 10, 290 – 293 8. Pažout R. (2004): Nové nálezy sekundárních minerálů v kutnohorském rudním revíru:

valentinit a brochantit z Gruntecko-hloušeckého pásma a kaňkit z Turkaňského pásma. -

Bull. mineral.-petrolog. odd. Nár. Muz.

  1. Koloušek, D., Vorel, J., Doušová, B., Andertová, J., Kovanda, F., Pažout, R., Urbanová,

M., Brus, J., Drottnerová, J., Holešínský, R. (2004) – Hydrothermal stability of composi-

tes prepared from metakaoline (geopolymer) and slag. Abstrakt 2nd Mid-

European Clay Konference MECC 04 Miskolc, Hungary September 20–24, 2004.

  1. David Koloušek, Jindřich Vorel, Eva Procházková, Barbora Doušová, Jana Andertová,

František Kovanda, Richard Pažout, Jiří Brus, Martina Urbanová, Jindra Drottnerová,

Radek Holešínský Heat- and Alkali-induced Geopolymer Reactions in Systems: NaOH +

Metakaoline + H2O, NaOH + Metakaoline (kaoline) + Fly Ash + H2O, NaOH + Slag +

Metakaoline + H2O and NaOH + Slag + H2O. Abstrakt pro konferenci World of Coal Ash.

Kentucky April 11-15, 2005.

  1. Koloušek, D., Vorel, J., Doušová B., Andertová, J., Kovanda, F., Pažout, R.., Brus, J.,

Urbanová, M., Drottnerová, J., Holešínský, R. – Hydrothermal stability of composites

prepared from metakaoline activated with NaOH and KOH Abstrakt World Congress

Geopolymer 2005. Saint-Quentin , June 29, 30, and July 1, 2005

  1. Pažout R. (2005): Minerály stříbra v kutnohorském rudním revíru. Minerál, 13, 1, 3-13.
  2. Pažout R. (2005): Makroskopické ryzí prvky z rudních žil v Kutné Hoře. Mineral, 13, 3,

163-170.

  1. Ondruš P., Veselovský F., Sejkora J., Skála R., Pažout R., Frýda J., Gabašová A., Vajdak
  2. (2004): Lemanskiite, NaCaCu5(AsO4)4Cl . 5H2O – a new mineral from Abundancia

mine, Chile. – Canad. Mineralogist, 44.

  1. Pažout R.., Sejkora J., Cílová Z. (2005): Ferberit Fe0.86Mn0.13WO4 z rudních žil kutnohor-

ského revíru – nový minerál pro revír a indikátor Sn-W mineralizace- Bull. Miner. -Petrol.

Odd. Nar. Muz., 13.

  1. Laufek F., Pažout R. (2006): Contribution to the crystallography of owyheeite. Materials

Structure in Chemistry, Biology, Physics and Technology.

Postery:

  • Laufek F., Pažout R. (2006): Refinement of the crystal structure of owyheeite Ag2Pb5Sb5S14 from powder synchrotron data. Grenoble.
[iduzel] => 27605 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/rtg/kontakty/pazout [skupina_www] => Array ( ) [url] => /rtg/kontakty/pazout [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [27604] => stdClass Object ( [nazev] => Ing. Simona Randáková [seo_title] => Ing. Simona Randáková [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Vzdělání 

1988        titul Ing. v oboru Technologie silikátů na FCHT VŠCHT Praha(téma: Interakce chalkogenidových skel)

1999        kurz automatické spektrometrie na VŠB-TU Ostrava

 

Zaměstnána 

1988-1992        technolog závodu Osvětlovací sklo,s.p.,závod Rapotín

1993-1998        komerční pracovník – Banka Haná,a.s.

1998-        odborný pracovník laboratoře LRD, VŠCHT  Praha

 

Odborné zaměření: 

Aplikace rentgenové fluorescenční analýzy pro kvantitativní a semikvantitativní prvkové složení práškových, kompaktních a kapalných vzorků, měření tenkých vrstev. Spoluautor skript „Speciální úlohy využití RTG záření v materiálovém výzkumu“, používaných při praktické výuce studentů VŠCHT. 

 

 

Granty 

 

Ukončené projekty: 

 

GAČR 

 

Růst krystalù PbI2 z taveniny se zřetelem na aplikaci tohoto rentgenového detektoru v medicíně a ekologii (GAČR 102/01/1338) – člen týmu

 

FRVŠ 

 

Využití rtg. záření v materiálovém výzkumu (FRVŠ H102-1999) – člen týmu 

Využití rtg. záření v materiálovém výzkumu (FRVŠ H789-2000) – člen týmu 

 

 

Současné  projekty

 

GAČR 

 

Studium vlivu příměsí na elektrické a optoelektronické vlastnosti krystalů PbI2 pěstovaných z taveniny (GAČR 102/04/0959) - člen týmu

 

 

Seznam publikací:  

 

1. M.Míka, M.Pátek, J.Maixner, S.Randáková: The Effect of Temperature and Composition on Spinel Concentration and Crystal Size in High-Level Waste Glass, Radioactive Waste Management and Environmental Remediation (2001) 1.

[iduzel] => 27604 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/rtg/kontakty/randakova [skupina_www] => Array ( ) [url] => /rtg/kontakty/randakova [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [27603] => stdClass Object ( [nazev] => Ing. Martina Kohoutková, Ph.D. [seo_title] => Ing. Martina Kohoutková, Ph.D. [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Vzdělání:

1989 – 1993                           • Gymnázium Nad Alejí v Praze 6,

   zaměření na matematiku a fyziku

1993 – 2000                           • VŠCHT Praha,

   Fakulta chemické technologie, Ústav skla a keramiky

2000 – 2007                          • PGS studium na VŠCHT Praha,

   Fakulta chemické technologie,

   obor: Chemie a technologie anorganických materiálů

 

Praxe:

Únor – červenec 2001           • Institut Européen des Membranes, Francie,

                                                  vědecká stáž

2003 – 2010                          • Laboratoř anorganických materiálů, ÚACH AV ČR

2010 – současnost                  • Centrální laboratoře, VŠCHT Praha

[iduzel] => 27603 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/rtg/kontakty/kohoutkova [skupina_www] => Array ( ) [url] => /rtg/kontakty/kohoutkova [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [27601] => stdClass Object ( [nazev] => RNDr. Jaroslav Maixner, CSc. [seo_title] => RNDr. Jaroslav Maixner, CSc. [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Vedoucí laboratoře 

 

Vzdělání 

 

1984        titul RNDr. v oboru fyzika pevných látek na MFF UK v Praze(téma: Rentgenografické studium vlivu poruch na dynamiku krystalové mříže nestechiometrického karbidu titanu)

1993        titul CSc. oboru fyzika pevných látek na MFF UK v Praze(téma: Studium protonace bazí nukleových kyselin)

 

Zaměstnán 

1985                studijní pobyt na MFF UK v Praze

1986-1993        odborný pracovník v laboratoři LRD, VŠCHT v Praze

1988                studijní pobyt na Universitě L.Etvose, Maďarsko

1994-                vedoucí laboratoře LRD, VŠCHT v Praze

 

Odborné zaměření: 

Hlavní specializací je aplikace rentgenové difrakce pro kvalitativní a kvantitativní fázovou analýzu polykrystalických anorganických i organických materiálů  a rentgenová fluorescenční elementární analýza.  V poslední době se zabývá aplikací Rietveldovy metody ke stanovování struktury anorganických materiálů z prášků, studiem měření tenkých vrstev a určováním velikosti krystalitů. Aplikace RTG spektrální analýzy ke kvantitativnímu stanovo-vání prvkového složení vzorků. Přednášky a výuka v seminářích byla vždy součástí jeho práce na VŠCHT v Praze.

 

Odborná a vědecká aktivita: 

40 publikací v českých i zahraničních časopisech a konferenčních sbornících, přednáškové aktivity, spoluautor 3 skript, spoluúčast na více než 15 grantových projektech (GAČR, FRVŠ)  

 

Pedagogická aktivita: 

Vedoucí diplomových prací 

Vlastimil Jaroš        – Studium fázových transformací oxidu hlinitého (1987)

Lubomír Černý        – Určení stechiometrie tenkých vrstev pomocí RTG difrakce (1988)

Eva Jursíková                – Studium povlaků na bázi nitridu titanu RTG difrak. metodami (1989)

Michal Hušák                 – Stanovení struktury jarositu Rietveldovou metodou (1990)

Petra Koplerová        – Možnosti použití RTG fáz. anal. k identit. pravěké keramiky(1995)

 

Výuka 

RTG fázová analýza I(108401, 2/1z,Zk) – od r. 1997, přednáška i cvičení 

RTG fázová analýza II(108504, 2/1z,Zk) – od r. 1999, přednáška i cvičení 

Speciální aplikace instrumentálních technik (080901) - od r. 1999, praktické cvičení 

 

Granty 

 

Ukončené projekty:  

 

Vnitřní granty VŠCHT 

Komplexní výzkum zeolitových materiálù (VŠCHT, 1994) - spoluřešitel  

Komplexní výzkum zeolitových materiálù (VŠCHT, 1995) - spoluřešitel  

Studium morfologie, složení a tlouštky povlaku IrO2 - Ta2O5 (VŠCHT,1995) - spoluřešitel  

Studium krystalizace a příprava standardů organických látek(VŠCHT,1996) - řešitel  

Rychle ztuhlé práškové slitiny AlFeCrSi (VŠCHT,1998) - spoluřešitel  

Rychle ztuhlé práškové slitiny AlFeCrSi (VŠCHT,1999) - spoluřešitel  

Upřesnění krystalové strukury Li2MoO4 z práškových dat (1999) - řešitel  

 

GAČR 

Inkorporace kationtů a aniontů do hostitelských oxidù perovskitů (GAČR 203/95/0101) - spoluřešitel  

Studium zpracování odpadních kovonosných kalů (GAČR 104/95/0214) - spoluřešitel  

Růst krystalů PbI2 z taveniny se zřetelem na aplikaci tohoto rentgenového detektoru v medicíně a ekologii (GAČR 203/96/0210) - spoluřešitel  

Pěstování krystalů zeolitů a zeolitických vrstev se strukturou MFI (GAČR 203/96/0210) - spoluřešitel  

Studium tvorby nerozpustných spinelů a jejich využití při zpracování odpadních kovonosných kalů (GAČR 104/97/0705) - spoluřešitel  

Získávání chloridu germaničitého z úletů po spalování hnědého uhlí (GAČR 104/98/0978) - spoluřešitel  

Růst krystalù PbI2 z taveniny se zřetelem na aplikaci tohoto rentgenového detektoru v medicíně a ekologii (GAČR 102/01/1338) - spoluřešitel

Aplikace metod moderní počítačové grafiky pro visualizaci map elektronových hustot(GAČR 203/01/0700) – člen týmu. 

 

 

FRVŠ 

Fyzikálně-chemický výzkum pravěké keramiky (FRVŠ G684-1994) – člen týmu 

Využití rtg. záření v materiálovém výzkumu (FRVŠ H685-1997) - řešitel 

Využití rtg. záření v materiálovém výzkumu (FRVŠ H102-1999) - řešitel 

Využití rtg. záření v materiálovém výzkumu (FRVŠ H789-2000) - řešitel 

Využití rtg. záření v materiálovém výzkumu (FRVŠ H832-2001) - řešitel 

Využití rtg. záření v materiálovém výzkumu (FRVŠ H272-2002) - řešitel 

 

 

Současné  projekty

 

Využití prvků vzácných zemin při přípravě polovodičových materiálů na bázi InP a PbI2 pro detekci ionizujícího záření(GAČR 102/03/0379) - spoluřešitel

Studium vlivu příměsí na elektrické a optoelektronické vlastnosti krystalů PbI2 pěstovaných z taveniny GAČR 102/04/0959, 2004-06 - spoluřešitel 

Studium leucitové keramiky (GAČR 104/03/0031) – člen týmu 

Tvorba a význam gelových podílů v korozní vrstvě zirkoniových  povlaků jako první ochrany jaderného paliva v JE (GAČR 106/04/0043) – spoluřešitel

Studium vlivu příměsí na elektrické a optoelektronické vlastnosti krystalů PbI2 pěstovaných z taveniny (GAČR 102/04/0959) - spoluřešitel

Výzkumná centra – člen týmu výzkumného centra NANOPIN 

 

 

 

Seznam publikací:  

 

  1. P.Čapková, L.Dobiášová, J.Maixner: The Effect of Non-Stoichiometry on Thermal Vibrations in TiCx. Phys.Stat.sol. 87, K139(1985) 

  2. J.Maixner, B.Kratochvíl, J.Sikač, J.Stanislav: Stanovení mřížkových parametrů a stechiometrie v povlacích TiNx, Sborník G22(1986) 

  3. J.Maixner,J.Novotný, B.Kratochvíl, J.Sikač, J.Stanislav: X-ray structure investigation of coatings TiN made by magnetron sputtering, Z.Krist. 185,269(1988) 

  4. M.Hušák, J.Maixner: Quantitative Analysis of Monoclinic-Tetragonal ZrO2 System by the Rietveld Method, Materials Science Forum 133-136, 777 (1993). 

  5. J.Ondráček, J.Maixner, B.Kratochvíl, J.Ondráčková, F.Jursík: The crystal  structure and molecular structure of configurationally chiral unsym-fac[A-(2-aminoethyl-1,3-diaminpropane-(S)-aspartato) cobalt(III) perchlorate with dominating vicinal effect in its circuladichroism. Collect. Czech. Chem. Commun. 54, 3220 (1989).

  6. J.Ondráček, V.Schehlmann, J.Maixner, B.Kratochvíl: The structure of (1-2-5-6-eta-Cycloocta-1,5-diene)-eta-5-cyclopentadienyl) cobalt(I). Collect. Czech. Chem. Commun. 55, 2447 (1990). 

  7. J.Ondráček, F.Jursík, J.Maixner, B.Kratochvíl: The crystal and molecular structure of aqua-N-salicyli-den-(S)-serinatocopper(II) monohydrate, J.Serb.Chem.Soc. 55, 711 (1990). 

  8. J.Ondráček, F.Jursík, J.Maixner, B.Kratochvíl: Structure of [(S)-2,5-Di (Salicylideneamino) –1- pentanoato(3)] (pyridine) cobalt(III), [CO (Sal2pen)]. Acta Cryst. C46, 1821 (1990). 

  9. B.Kratochvíl,  J.Ondráček, J.Maixner, J.Macíček, V.Haber : Structure of a palladium (II) complex with a nonsymmetrical tetradentate shiff-base. Collect. Czech. Chem. Commun. 56, 1900 (1991).

  10. J.Maixner, J.Zachová: Redetermination of the structure of guanine hydrochloride. Acta Cryst. C47, 2474 (1991). 

  11. J.Maixner, M.Hušák: The Using of Multiphase Rietveld Refinement in Quantitative Analysis, Materials Science Forum 79-82, 727 (1991). 

  12. J.Maixner, J.Zachová, K.Huml: Structure of adeninium chloracetate chloracetic acid solvate. Collect. Czech. Chem. Commun. 58, 861 (1993). 

  13. J.Maixner, J.Zachová: Structure of Trichloro-9-methyladeninium zinc(II) monohydrate. Acta Cryst. C49, 1113 (1993). 

  14. J.Ondráček, J.Maixner, J.Ondráčková, F.Jursík: The crystal  structure and molecular structure of Izomer s-fac (Co((S) Asp) (medien)). Collect. Czech. Chem. Commun. 58, 335 (1993).

  15. J.Přikryl, B.Kratochvíl, J.Ondráček, J.Maixner, J.Klicnar, K.Huml: The crystal  structure and molecular structure of charge-transfer complex of azo-dyestuff 5-(4-chloro-2-nitrophyl)-azo-6-hydroxy-1-ethyl-3-cyano-4-methyl-2-pyridone with napthalene. Collect. Czech. Chem. Commun. 58, 2121 (1993).

  16. J.Ondráček, Z.Kovářová, J.Maixner, F.Jursík: Structure of o-(Salicylideneamino) phenol Hydrochloride. Acta Cryst. C49, 1948 (1993). 

  17. M.Hušák, B.Kratochvíl, J.Ondráček , J.Maixner, A.Jegorov, J.Stuhlík: The crystal and molecular structure of nicergoline (form II). Zeitschrift für Kristallographie 209, 260 (1994) 

18.J.Maixner: Dihydroergotamine methanesulfonate hydrate, card  45-1709, Powder Diffraction File, PDF, (1995). International  Centre for Diffraction Data, Newton Square, PA, USA.

19. J.Maixner :Pergolide methylsulfonate, card 45-1710, Powder Diffraction File, PDF, (1995). International Centre for Diffraction Data, Newton Square, PA, USA. 

20. J.Maixner : Metergoline, card 45-1711, Powder Diffraction File, PDF, (1995). International Centre for Diffraction Data, Newton Square, PA, USA. 

21. J.Maixner : Bromocriptine methylensulfonate, card 45-1712, Powder Diffraction File, PDF, (1995). International Centre for Diffraction Data, Newton Square, PA, USA. 

22. J.Maixner : Lisuride hydrogen maleaete, card 45-1713, Powder Diffraction File, PDF, (1995). International Centre for Diffraction Data, Newton Square, PA, USA. 

23.J.Maixner : Terguride hydrogenmaleate hydrate, card 45-1714, Powder Diffraction File, PDF, (1995). International Centre for Diffraction Data, Newton Square, PA, USA. 

24. J.Maixner : Guanine hydrochloride hydrate, card 45-1715, Powder Diffraction File, PDF, (1995). International Centre for Diffraction Data, Newton Square, PA, USA. 

25. J.Maixner : Adenien hydrobromide hemihydrate, card 45-1716, Powder Diffraction File, PDF, (1995). International Centre for Diffraction Data, Newton Square, PA, USA. 

26. J.Maixner : Adenine trihydrate, card 45-1717, Powder Diffraction File, PDF, (1995). International Centre for Diffraction Data, Newton Square, PA, USA. 

27. J.Maixner : Adenine sulphate, card 45-1718, Powder Diffraction File, PDF, (1995). International Centre for Diffraction Data, Newton Square, PA, USA. 

28. J.Maixner : Rubidim Zinc Chloride, card 83-0564, Powder Diffraction File, PDF, (1995). International Centre for Diffraction Data, Newton Square, PA, USA. 

29. J.Maixner, K.Nitsch: The structure determination of Rubidium  zinc chloride from X-ray powder by Rietveld method, Materials Science Forum 166, 665 (1994).

30. J.Maixner, J.Jandová : X-ray studies of the kinetics of Lead  Jarosite Formation. Materials Science Forum 166, 535 (1994).

31.J.Maixner, J.Jandová, H.Hejdová, J.Selucká: X-ray studies of Products Formed during Air Calcination of Contaminated Zinc Carbonates. Material Science Forum 228, 639 (1996) 

32.J.Jandová, J.Maixner, M.Pedlík: Lead  Jarosite Formation in Solutions Containing Zinc Sulfate. Erzmetall 49, 685 (1996).

33.J.Jandová, J.Maixner,  : Utilization of the Formation of Spinels for Removal of Impurities form Metal-Bearing Sludges, Metalurgia, žiaruvzdorné materiály a životné prostředí 177 (1997).

34. J. Krýsa, J. Maixner, R. Mráz, I. Roušar: Effect of coating thickness on the properties of IrO2 –Ta2O5 anodes, Journal of Applied Electrochemistry 28 (1998) 369.

35. V. Masařík, P. Novák, A. Zikánová, J. Kornatowski, J. Maixner, M. Kočiřík: Sorption and transport of species in silicate study of binary systems containing iodide, Collect. Czech.Chem.Commun. 63 (1998) 321.

36. M. Kočiřík, J. Kornatowski, V. Masařík, P. Novák, A. Zikánová, J. Maixner: Investigation of sorption and transport of sorbate molecules in crystals of MFI structure type by iodine indicator technique, Microporus and Mesoporous Materials 23 (1998) 295.

37. Jandová, J. Maixner, J. Selucká: Waste galvanic sludges-raw material for production of non-ferrous metals, přijato k publikování do Sborníku V.Congreso International de Qiumica de la Anque, Session III - Industrial and Mining Waste, Tenerife, Španělsko, prosinec 1998 

37. Jandová, T. Prošek, J. Maixner: Leaching of zinc oxide in aqueous sulphuric acid solutions, Acta Metallurgica Slovaca, 5 172-183 (1999) 

Jandová J., Štefanová T., Maixner J., Mestek O.: Recovering germanium chloride from Czech brown coal, Proc. of the „REWAS 99: Global Symposium on Recycling, Waste Treament and Clean Technology“, Vol.II, 1355-1362, A publication of TMS and INASMET, 1999, Edited by I. Gaballah, J.Hager, R.Solozabal 

38.J.Krýsa, J.Maixner, P.Matějka, V.Vrtílková: Structure and composition of zirconium oxide films formed in high pressure water with different Li+ concentration at 360o C, Materials Chemistry and Physics 1 (1999) 2570.

38.D. Vojtěch, Č. Barta, Č. Barta jr., J. Maixner, H. Hejdová:  Thermal   Stability  of  Rapidly  Solidified AlFeCrSi Powders, 7th International  Seminar of IFHT, Heat Treatment and Surface Engineering of  Light Alloys, Budapest (1999) 471.

39.J.Maixner, J.Krýsa, P.Matějka, V.Vrtílková: Structure and Composition of Zircaloy-4 Surface Layers Formed in High Pressure Steam at 400o C and 450o C Science Forum 321 (2000) 737.

40.M.Míka, M.Pátek, J.Maixner, S.Randáková: The Effect of Temperature and Comosition on Spinel Concentration and Crystal Size in High-Level Waste Glass, Radioactive Waste Management and Environmental Remediation (2001) 1.

41.KLOUŽKOVÁ, A.; MAIXNER, J. Vliv způsobu přípravy prášků Al2O3- ZrO2-Y2O3 na    stabilitu tetragonální modifikace ZrO2. Proceedings of the 4th Conference “Preparation of Ceramics Materials”, Herľany, Slovakia, 26-28 June 2001. Košice: Department of chemi-stry, Faculty of  Metallurgy, Technical University in Košice, 2001, s. 28-29. ISBN 80 7099-660-9.

42.J.Jandová, J.Maixner, T.Grygar: Reprocessing of Zinc Galvanic Waste Sludge by Selective Precipitation, Ceramics 46 (2002) 52.

43.H.Nováková, J.Čopíková, J.Maixner, M.Maryška: The production of clusters in milk chocolate. International Journal of Food Science and Technology 37 (2002), 1.

44.M.Novotná, V. Šatlava, J.Maixner, A.Kloužková, P. Kostka, D.Ležal: Preparation and

     characterisation of analcime powders. Journal of Optoelectronics and Advanced

     Materials, 2003, vol. 5, no. 5, s.1405-1409.

45.M.Novotná,V.Šatava, J.Maixner, J.Kloužek, P.Kostka, D.Ležal: Preparation and

     characterisation of analcime powders. In  STANCULESCU, Florian (eds.). 4th Interna-

     tional Edition of Romanian Conference on Advanced Materials, Constanta, RO, 15.9. –

     18.9.2003. University of Bucharest ,2003, s.125, ISBN 973-575-800-8.

46.M.Novotná, V.Šatava, J. Maixner, A.Kloužková, P.Kostka, D.Ležal: Synthesis of leucite  

     for application in dentistry. Glass Technology, 2004, vol. 45, s.105-107.

47.M.Novotná, J.Maixner, V.Šatava, J.Pedlíková, D.Ležal.: Crystallisation of leucite from

     amorphous powders obtained by hydrothermal synthesis. In R POEPPELMEIR, Kenneth;

     SUBRAMAIAN, Mas; VAN TENDELOO, Gustaaf.(eds.). Fourth International

     Conference, Antwerp, Belgium, 19. -21.9.2004. Antwerp: Elsevier , 2004, s.172.

48.M.Matuchová, J . Maixner, V. Lískovec. Návrh laboratorního zařízení pro pěstování

       krystalů. Chemické Listy č.1, 2005

49.M.Novotná, A.Kloužková, J.Maixner. Příprava leucitové dentální keramiky. Proceedings

     of the 6th Conference “Preparation of Ceramics Materials”, Herľany, Slovakia,13-15 June

    2005. Košice: Department of Ceramics, Faculty of  Metallurgy, Technical University in

    Košice, 2005, s. 81-85. ISBN 80-8073-293-0.  

50.M.Novotná, A.Kloužková, J.Maixner: Preparation and characterisation of analcime

     powders by X-Ray and SEM analysis. Materials Structure v tisku.

51.M.Novotná, A.Kloužková, J.Maixner, V. Šatlava: Preparation of leucite powders with  

     controlled particle size distribution. Ceramics – Silikáty, 2005, vol.49, no.4, v tisku.

52.M.Novotná, J.Maixner: X – Ray powder diffraction study of leucite crystallization,  

     Zeitschrift für Kristallographie, v tisku.

 

 

 

Postery: 

 

  • P.Čapková, L.Dobiášová, J.Maixner: RTG difrakční studium dynamiky krystalové mřížky karbidů přechodových kovů, Stará Lesná, Vysoké Tatry (1986).

  • P.Čapková, L.Dobiášová, J.Maixner: The Effect of Non-Stoichiometry on Thermal Expansion of TiC, Karlovy Vary, (1987). 

  • J.Maixner,J.Novotný, B.Kratochvíl, J.Sikač, J.Stanislav: X-ray structure investigation of coatings TiN made by magnetron sputtering, 11th ECM, Vídeň (1988) 

  • J.Ondráček. J.Maixner, B.Kratochvíl: Struktura komplexu cyklookta-1,5-dien-cyklo-pentadienyl kobaltnatého, Výpočtové a experimentální metody v práškovém a mono-kryštálovej štrukturnej analýze, Stará Lesná, (1989). 

  • J.Zachová, J.Maixner, K.Huml: Structure of Adenine Bis-monochloracetate, 12th ECM, Moscow (1989). 

  • J.Zachová, J.Maixner, J.Lang: Growing and crystal structure of guanine hydrocholoride hydrates single crystals (1990). 

  • J.Zachová, J.Maixner: Structure redetermination of Adenine trihydrate, Advanced methods in X-ray and neutron structure analysis of materials, Praha, 1990 

  • J.Zachová, J.Maixner: Structure redetermination of Adenine trihydrate and guanine hydrochloride, 8th General Conference of the European Physical Society, Amsterodam,  1990

  • J.Florian, J.Zachová, J.Maixner: Proton transfer in hydrogen bonded systéme, NATO WORK SHOP, Agia Paladia, 1991 

  • J.Zachová, V.Baumruk, J.Maixner: Raman Study of Zdenině Protonation on Single Crystals. Crystal growth of biological molecules, Freiburg, SRN, 1991 

  • J.Lang, J.Zachová, J.Maixner: Phase Diagram of Guanine-HCl-H2O System-The Base for Growing Guanine Hydrochorides Single Crystals. Crystal growth of biological molecules, Freiburg, SRN, 1991 

  • J.Maixner, J.Zachová,: Growing and Crystal Structure of Truchloto-9-Methyladeninium Zinc(II) Monohydrate. Crystal growth of biological molecules, Freiburg, SRN, 1991 

  • J.Maixner, J.Zachová,: Molekulová a krystalová struktura jodidu adeninia(2+), Aplikaci difrakčních metod v materiálovém výskume a v praxi, Hermany, (1991) 

  • J.Maixner, M.Hušák: The Using of Multiphase Rietveld Refinement in Quantitative Analysis, EPDIC1, Munich, SRN,1991 

  • J.Florian, V.Baumruk, J.Zachová, J.Maixner: Crystal of Adenine and Dissociated and Nondissociated Chloroacetic Acid- A Promissing Model System for the Study of Proton Transfer Phenomena, NATO ASI Series, Plenum, New York, 1992 

  • J.Zachová, V.Baumruk, J.Maixner: Criteria for determination of adenine protonation in crystal state and in solutions, 5-th meeting on Bioorganic Chemistry, Liblice, 1992 

  • J.Maixner, J.Zachová,: Crystal and molecular structure of adeninium (2+) bisperchlorate hydrate and adeninium(2+) bishydrogensulphate sulphuric acid solvate, Schoul on inorganic structural chemistry and its diffraction aspects, Budapešť, (1992) 

  • J.Maixner, J.Zachová,: Crystal and molecular structure of adeninium (2+) tetraiodomercurate trihydrate and adeninium(2+) jodide, Reálná struktura látek, Vojtěchov(1992)  

  • M.Hušák, J.Maixner: Quantitative Analysis of Monoclinic-Tetragonal ZrO2 System by the Rietveld Method, EPDIC2, Enschede, 1992. 

  • J.Maixner, J.Jandová: Quantitative Phase Analysis of Reducing Rosting Goethite Containing Kobalt by Rietveld Method, EPDIC2, Enschede, 1992. 

  • J.Maixner, J.Jandová: X-ray Studies of the Kinetics of Lead Jarosite Formation, EPDIC3, Wien, 1993 

  • J.Maixner, K.Nitsch: The Structure Determination of Rubidium Zinc Chloride from X-ray Powder Data by the Rietveld Method, EPDIC3, Wien, 1993 

  • J.Lang, J.Zachová, J.Maixner: Phase Diagram of Adenine-H2SO4l-H2O System-The Base for Growing Adenine Hydrogensulphate Single Crystals, 15thECM, Dresden, 1994 

  • J.Zachová, J.Maixner: The Structures of Truchloto-9-methyladeninium Zinc(II) Monohydrate and Teraiodide Mercurate Adeninium Trihydrate, Bioinorganic konference, Greece, 1994.

  • J.Maixner, J.Jandová, H.Hejdová, J.Selucká: X-ray Studie sof Products Formel dutiny Air-Calcination of Contaminated Zinc Carbonates, EPDIC4, Chester, 1995 

  • J.Maixner, M.Maryška: Rietveld Refinement of Na2CaMg(PO4)2, EPDIC4, Chester, 1995 

  • J.Maixner, M.Pedlík, H.Hejdová: Rietveld Refinement of NH4Al3(SO4)2(OH)6, EPDIC4, Chester, 1995 

  • J.Maixner, J.Krýsa: Investigation of Surface Layer Formel Dutiny Etching of Titanium in HF and H2SO4, EPDIC4, Chester, 1995 

  • K.Kefurt, Z.Kefurtová, J.Maixner: Structure of the 2,5:3,4-di-o-isopropylidene-d-ribose diethyl dithioacetal, 7th Meeting on stereochemistry 

  • J.Lang, J.Zachová, J.Maixner: Phase Diagram of Adenine-H2SO4l-H2O System 16thECM, Lund, 1995 

  • J.Maixner, J.Krýsa: Investigation of Structure and Composition of IrO2-Ta2O5 Surface layers, IUCR, Seattle, 1996 

  • P.Bezdička, V.Petříček, M.Dušek, D.Gyepesová, S.Ďurovič, J.Maixner: The SrCoO3-y Single Crystals –Preparation and Characterisation by Diffraction methods, Solid State Chemistry, Bratislava, 1996  

  • J.Maixner, J.Jandová: X-ray study of products formel dutiny the processing of zinc waste sludges, EPDIC5, Parma, 1997 

  • Matuchová M., Tomáško J., Eckeistein J., Maixner J.: Growing of Lead Iodide Crystals, 26 Jahrestagung der Deutschen Gesellschaft fuer Kristawachstum und Kristallzuechtung, Koeln, 1996 

  • Matuchová M., Tomáško J., Eckeistein J., Benz K.W.,Maixner J.: Growing of Lead Iodide Crystals, Workshop 96, Brno 1996 

  • J.Maixner, J.Jandová, J.Klímová, H.Hejdová: X-ray studies of products formed during processing of zinc galvanic waste sludges, EPDIC6, Budapest, 1998 

  • J.Maixner, P.Novák, H.Hejdová, M.Kočiřík: X-ray studies of zeolite membranes synthe-sised on mercury surface, EPDIC6, Budapest, 1998 

  • J.Maixner, J.Krýsa, P.Matějka, V.Vrtílková: Structure and Composition of Zircaloy-4 Surface Layers Formed in High Pressure Steam at 400o C and  450o C. EPDIC6, Budapest, 1998

  • Vojtěch D., Barta Č., Barta Č. jr., Maixner J., Hejdová H.:Thermal  Stability of Rapidly Solidified AlFeCrSi Powders7th International Seminar of IFHT, Heat Treatment and Surface Engineering of Light Alloys, Budapest, sept. 1999, p.471

  • J.Maixner, J.Jandová, J.Klímová, H.Hejdová: X-ray studies of processed zinc galvanic waste sludges, EPDIC7, Barcelona, 2000 

  • M.Novotná, V.Šatava, J.Maixner, J.Kloužek, P.Kostka, D.Ležal: Synthesis of leucite for application in dentistry  

  • A.Kloužková, J.Maixner: Vliv způsobu přípravy prášků Al2O3- ZrO2-Y2O3 na stabilitu tetragonální modifikace ZrO2. 4th Conference on Preparation of Ceramics Materials, Herľany, Slovakia, 26-28 June 2001.

  • M.Matuchová, J.Maixner and V.Liskovec: Design of the Laboratory of Equipment for the Preparation of Materials for Growing Crystals. International Symposium on 50th Anniversary of the Death of Prof. Czochralski, Toruň and Kcynia, 2003

  • M.Matuchová, O.Procházková, K.Žďánský, J.Zavadil and J.Maixner: Preparation of Lead Iodide as Input Materials for X-ray Detectors. 1st International Meeting on Applied Physics, Badajoz, Španělsko, 2003 

  • M.Novotná, V.Šatava, J. Maixner, A.Kloužková, P.Kostka, D.Ležal: Synthesis of leucite for application in dentistry; 7th International Symposium on Crystallisation in Glasses and Liquids, Sheffield, UK, 6.7.-9.7.2003, University of Sheffield , 2003.

  • M.Novotná,V.Šatava, J.Maixner, J.Kloužek, P.Kostka, D.Ležal: Preparation and characterisation of analcime powders. 4th International Edition of Romanian Conference on Advanced Materials, Constanta,  2003.

  • M. Novotna, J. Maixner: X–ray powder diffraction study of leucite crystallisation EPDIC9, Praha, 2004 

  • M.Novotná, J.Maixner, V.Šatava, J.Pedlíková, D.Ležal.: Crystallisation of leucite from amorphous powders obtained by hydrothermal synthesis. Fourth International Conference, Antwerp, Belgium, 19. -21.9.2004.

  • Martina Novotná, Alexandra Kloužková, Jaroslav Maixner: Preparation and characterisation of analcime by X-ray and SEM. Kolokvium 2005, Třešť  

  •  

  • J.Zachová, J.Maixner: Interactions of Zinc and Mercury with Nucleic Acid Components in Model Crystal Structures 

  • J.Zachová, J.Maixner: Growing and Crystal Structure of Trichloto-9-Methyladeninium Zinc(II) Monohydrate 

  • J.Zachová, J.Maixner, K.Huml: Chloroacetates – New Memebres of the Protonated Adenine Crystals 

  • B.Dvořák, J.Maixner: Problematika měření velikosti primárních krystalitů práškovitých na vzduchu nestalých látek 

 

 

Přednášky: 

 

 

  • J. Maixner, J.Novotný: Sběr dat na čtyřkruhovém difraktometru CAD4 fy Enraf Nonius, Krystalochemie a výzkum nových materiálů, Malá Morávka (1988) 

  • J. Maixner, J.Novotný: Molekulové a krystalové struktury adeninu, Seminář organizovaný fy Enraf Nonius, Praha (1993) 

  • J. Maixner: Monokrystalová difraktometrie, Experimentální techniky v rentgenové a neutronové strukturní analýze, Ostrava (1994) 

  • J. Maixner: Nové trendy v RTG difrakční technice, Laboratory, 2005, Praha 

  • M.Novotná, A.Kloužková, J.Maixner: Příprava leucitové dentální keramiky. 6th Conference “Preparation of Ceramics Materials”, Herľany, Slovakia,13-15 June 2005.

[iduzel] => 27601 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/rtg/kontakty/maixner [skupina_www] => Array ( ) [url] => /rtg/kontakty/maixner [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) ) [iduzel] => 27600 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/rtg/kontakty [skupina_www] => Array ( ) [url] => /rtg/kontakty [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [27592] => stdClass Object ( [nazev] => Laboratoř rentgenové difraktometrie a spektrometrie [seo_title] => Výuka [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Výuka v laboratoři

Zde si můžete stáhnout skripta k předmětům RTG fázová analýza I a RTG fázová analýza II. Přednáška RTG fázová analýza I ke stažení zde.

Rentgenová difrakční analýza je metoda založená na interakci rentgenového záření s elektrony atomů spočívající v pružném (bezfotonovém) rozptylu. Díky pravidelnému periodickému uspořádání atomů v krystalické fázi dochází po rozptylu a následné interferenci rentgenového záření ke vzniku difrakčních maxim, jejichž poloha, intenzita a tvar závisí na druhu atomů a dokonalosti jejich uspořádání v 3D prostoru. Studium tohoto difrakčního obrazce pak umožňuje zpětně studovat krystalické složení vzorku a jeho mikrostrukturu.

Rentgenová spektrální analýza je metoda založená na interakci rentgenového záření s elektrony atomů spočívající v absorpci fotonu rtg záření, excitaci elektronu zpravidla z K-té hladiny do nejvyšší volné hladiny a následující přechod atomu z tohoto excitovaného stavu do základního za postupného vyzáření charakteristických fotonu K-té, L-té atd. série daného atomu (viz. demonstrace v ???). Metoda je schopna podávat prvkové složení jak pevné, tak kapalné fáze.

Elektronová mikroanalýza (SEM, EPMA) je metoda založená na interakci elektronů se vzorkem (vodivým) s následnou detekcí sekundárních elektronů SE (morfologie povrchu), detekcí zpětně odražených elektronů BSE (kontrast daný složením vzorku) a detekcí charakteristického rtg záření EDS či WDS (chemická analýza). Metoda je schopna podat visuální obraz zkoumaného objektu, prostorové rozložení fází a jejich prvkové složení v objektech velikosti řádově mikrometrů. Elektronová difrakce zpětně odražených elektronů umožňuje stanovit fázové složení na vyleštěných vzorcích.

Podrobnější informace a úvod do metod lze nalézt na stránkách předmětu RTG fázová analýza I (č.p. 108402) a Úvod do elektronové difrakce a elektronové mikroanalýzy (č.p. 108404). Konkrétní aplikace bohatého programového vybavení spojeného s rentgenovou a elektronovou difrakční a spektrální analýzou lze nalézt na stránkách předmětu RTG fázová analýza II (č. p. 108504). Výuka těchto předmětů probíhá na VŠCHT pod vedením pracovníků této laboratoře. Ti se též podílejí výukou konkrétních rtg aplikací pro studenty ČVUT, fakulty jaderné.

[poduzel] => stdClass Object ( [27622] => stdClass Object ( [nazev] => Informace [barva_pozadi] => cervena [uslideru] => false [text] =>

Nabídka služeb

Servisní měření

XRD-velikost kompaktních vzorků

Přístrojové vybavení

Kontakty + lidé

Výuka

Výzkum

Jak citovat

[iduzel] => 27622 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => infobox [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 0 ) ) [27629] => stdClass Object ( [nazev] => Odkazy [barva_pozadi] => cervena [uslideru] => false [text] =>

Odkazy

Prezentace, aplikace

Data Viewer

[iduzel] => 27629 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => infobox [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 0 ) ) [27595] => stdClass Object ( [nazev] => Introduction to Electron Diffraction and Electron Probe Microanalysis [seo_title] => Úvod do elektronové difrakce a elektronové mikroanalýzy [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Číslo předmětu: (č.p.108404)
Název předmětu: Úvod do elektronové difrakce a elektronové mikroanalýzy (Introduction to Electron Diffraction and Electron Probe Microanalysis)
Semestr: 8
Rozsah: 2/1
Vyučující: RNDr. Jaroslav Maixner CSc., Ing. Richard Pažout.
Návaznosti: na předmět Metody studia a charakterizace pevných látek, doc. Hulínský; Chemie a fyzika pevných látek, prof. Kratochvíl
Vyučovací jazyk: angličtina
Kontrola studia: Předmět je vyučován v rozsahu 2 hodiny týdně 2/1 z, Zk, zápočet je udělován na základě vypracování protokolů, jejich hodnocení je součástí zkoušky

Anotace

  1. History of Electron Diffraction Microscopy, Comparison of X-ray and Electron Diffraction.
  2. Specimen Preparation and Observation.
  3. Interaction of Electrons with Matter (SE, BSE, X-ray, Cathodolumiscence), Principles of Electron Diffraction.
  4. Source of electrons (W, LBG, Field Emission), Electron Optics, Vacuum (High, Low, ESEM).
  5. Detectors of Electrons.
  6. Detectors of X-rays – Spectrometers: EDS and WDS, Features, Advantages, Disadvantages.
  7. Comparison of EDS and WDS analysis with XRF analysis.
  8. Qualitative Analysis, Quantitative Analysis, Electron Microprobe.
  9. EBSD (Electron Back-Scattered Diffraction), Bragg´s Law, Pattern Deconvolution
  10. Bands Location through Hough Transform, Pattern Indexing.
  11. Phase Differentiation and Identification, Databases.
  12. Simultaneous application of EBSD and EDS analysis.
  13. Application of EBSD – OIM (Orientation Imaging Microscopy): Grain Boundary, Grain Size, Crystal Orientation and Direction.
  14. Texture Analysis, Thin Film Applications.

Doporučená literatura

Metody analýzy povrchů : Elektronová mikroskopie a difrakce. – 1. vyd. – Praha: Academia, 1996 Elektronová mikroskopie a elektronová difrakce / Zdeněk Borovec. – 1. vyd. – Praha : Stát. pedagog. nakl., 1985

[iduzel] => 27595 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/rtg/vyuka/ed [skupina_www] => Array ( ) [url] => /rtg/vyuka/ed [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [27596] => stdClass Object ( [nazev] => RTG fázová analýza II [seo_title] => RTG fázová analýza II [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Číslo předmětu: 108504
Název předmětu: RTG fázová analýza II.
Semestr: 7.
Rozsah: 2/1, z, zk.
Vyučující: RNDr. J. Maixner, CSc – Centrální laboratoře, Ing. Jan Čejka, Ph.D. – Ústav chemie pevných látek
Předmět navazuje: Chemii a fyziku pevných látek
Kontrola studia: zápočet je udělován na základě vypracování protokolů, jejich hodnocení je součástí zkoušky

Anotace

  1. Sběr dat na difraktometru X´Pert Pro programem DataCollector – příprava vzorku, vytvoření měřícího programu a změření vzorku.
  2. Vyhodnocovací program HighScore Plus – Výpočet absorpčních koeficientů, Kvalitativní fázová analýza(Search/Match v PDF2), Semikvantitativní fázová analýza (Metoda korundového čísla, Indexace difraktogramů (programy Treor, Ito, Dicvol), Upřesňování mřížkových parametrů, Výpočet teoretického práškového difraktogramu, 3D zobrazení struktur, Rietveldova metoda.
  3. Stanovení velikosti krystalitů metodou jedné linie, Warren-Averbach, Hall-Williamson
  4. Stanovení kvantity pomocí metody vnitřního, vnějšího standardu a korundového čísla.
  5. Vyhledávání v databázi anorganických struktur ICSD (Inorganic Crystal Structure Database) – 3D zobrazení struktur, vypočet teoretického práškového difraktogramu a export ve formátu ASCII.
  6. Vyhledávání v databázi organických struktur CSD (Cambridge Structure Databáze) – 3D zobrazení struktur, vypočet teoretického práškového difraktogramu.
  7. Seznámení se s vyhledáváním publikací v krystalografických časopisech v elektronické formě prostřednictvím WWW stránek on line.
  8. GSAS – program na Rietveldovy metodu – upřesnění metodu rigid body
  9. Řešení struktur z monokrystalových dat přímými metodami programy Sir 97, Sir 2004.
  10. Upřesnění struktury z monokrystalových dat programem CRYSTALS.
  11. Výpočet parametrů struktury programem PARST, zobrazeni molekuly včetně ADP(Atomic Displasement Parameters) programem ORTEP.
  12. XRF – seznámení se se základy teorie XRF, příprava vzorku, měření dat pomocí programu WinXRF, spracování dat programem Uniquant 4.0.

Doporučená literatura

I. Kraus – Úvod do strukturní rentgenografie
J. Maixner – Výuka a aplikace RTG záření

[iduzel] => 27596 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/rtg/vyuka/fa_2 [skupina_www] => Array ( ) [url] => /rtg/vyuka/fa_2 [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [27594] => stdClass Object ( [nazev] => RTG fázová analýza I. [seo_title] => RTG fázová analýza I [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Číslo předmětu: 108402
Název předmětu: RTG fázová analýza I.
Semestr: 6.
Rozsah: 2/1, z, zk.
Vyučující: RNDr. J. Maixner, CSc. – Centrální laboratoře, Ing. Jan Čejka, Ph.D. – Ústav chemie pevných látek
Předmět navazuje: Chemii a fyziku pevných látek
Kontrola studia: zápočet je udělován na základě vypracování protokolů, jejich hodnocení je součástí zkoušky.

Anotace

  1. Historie a využití RTG záření
  2. Amorfní a krystalické, makroskopická definice krystalu, makroskopická souměrnost a bodové grupy, mezinárodní značení, minimální prvky symetrie pro soustavy a jejich mřížkové parametry, Laueovy grupy *
  3. Krystalová soustava=mříž, motiv, centrace, značení uzlů, směrů a rovin
  4. Přímá a reciproká mříž, prostorové grupy včetně šroubových os a skluzných rovin
  5. Izomorfie, polymorfie
  6. Základní teorie difrakce
  7. Atomová amplituda rozptylu
  8. Ewaldova interpretace Braggova zákona, struktur. amplituda, vliv rozmístění atomů *
  9. Vznik RTG záření, vlastnosti spojitého a charakteristického spektra
  10. Zdroje RTG záření, monochromatizace a detekce RTG záření
  11. Metody studia práškových a polykrystalických látek *
  12. Přesné měření mřížkových parametrů krystalických látek
  13. Kvalitativní fázová analýza *
  14. Databázové systémy *
  15. Základy práce s vyhodnocovacím softwarem HighScore Plus

K partiím označeným * existují úlohy, jejichž vypracování podmiňuje udělení zápočtu. Uvedené stránky se vztahují k doporučené učebnici – Úvod do strukturní rentgenografie

Doporučená literatura

I. Kraus – Úvod do strukturní rentgenografie

[iduzel] => 27594 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/rtg/vyuka/fa_1 [skupina_www] => Array ( ) [url] => /rtg/vyuka/fa_1 [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [27593] => stdClass Object ( [nazev] => Skripta ke stažení [seo_title] => Skripta [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Skripta – úlohy 1–28

Skripta – úloha 29 – Zpracování dat programem HighScore Plus verze 6

Skripta – úloha 30 – Měření dat programem DataCollector

Skripta – úloha 31 – Program Conquest – práce s databázi CSD

Skripta – úloha 32 – Metodika rentgenové mikrodifrakce

Skripta – úloha 33a – Metodika řešení struktur organických látek

Skripta – úloha 33b – XRD - metodika přípravy kapiláry

Skripta – úloha 34 - Metodika studia fázových transformací

[iduzel] => 27593 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/rtg/vyuka/skripta [skupina_www] => Array ( ) [url] => /rtg/vyuka/skripta [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) ) [iduzel] => 27592 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/rtg/vyuka [skupina_www] => Array ( ) [url] => /rtg/vyuka [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [27599] => stdClass Object ( [nazev] => Laboratoř rentgenové difraktometrie a spektrometrie [seo_title] => Výzkum [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Výzkum

Studium koroze zirkonia

Současný stav poznání - výchozí stav řešení

Stále rostoucí požadavky na ekonomiku a bezpečnost provozu jaderných elektráren se odráží ve zvýšených nárocích na povlakovou trubku palivového elementu, který je první bariérou proti úniku štěpných produktů do chladiva reaktoru. To je spojeno se snahou výrobců zlepšit vlastnosti komerčních slitin, vyvinout nové slitiny a zároveň snahu provozovatelů predikovat chování povlakových materiálů v reaktoru. Tyto snahy souvisí s nutností lepšího pochopení mechanismu koroze povlakových trubek, která také představuje limitující faktor vyhoření jaderného paliva. Jako materiál pro povlakovou trubku palivového elementu jsou renomovanými výrobci používány slitiny zirkonia, jež se vzájemně liší chemickým složením, množstvím legujících a stopových prvků a technologií výroby. Mechanismus koroze je ovlivněn jednak použitou slitinou, jednak korozním prostředí, jemuž je slitina vystavena. První česká jaderná elektrárna Dukovany se čtyřmi jednotkami VVER-440 je od roku 1985 provozována s výbornými výsledky s použitím ruské slitiny Zr1Nb, v jaderné elektrárně Temelín se dvěma reaktory VVER-1000 se používá slitina Zry-4W fy Westinghouse. Systematický výzkum korozních vlastností povlakových trubek ze  zirkoniových slitin, koroze a hydridace těchto materiálů, probíhá ve  společnosti UJP Praha a.s. (dříve ŠKODA - ÚJP, Praha, a. s.) v úzké spolupráci s ČEZ a. s. a pro potřeby provozovatelů obou českých jaderných elektráren více než 25 let. Ve  společnosti UJP Praha, a. s. byly v roce 1997 zahájeny rozsáhlé práce na  vývoji metodik ke sledování změn vlastností korozní vrstvy na povlakových trubkách palivových článků jaderných reaktorů v závislosti na provozních podmínkách a vlastních podmínkách koroze. Experimenty byly realizovány v definovaných provozních podmínkách primárního okruhu reaktorů VVER (teplota vody 360°C), vody s příměsí Li a O2 a v páře 400–500°C. Dlouhodobé zkoušky (v současné době expozice až 1400 dní), dostatek vzorků pro  destruktivní zkoušky, současná expozice vzorků všech slitin v identických podmínkách včetně používání stejných metodik vyhodnocování, umožnily unikátní porovnání vlastností korozních vrstev Zr - slitin, které nemá obdoby v dostupné literatuře. Výsledky jsou součástí rozsáhle pojaté databáze KOROZE, která je k dispozici všem zainteresovaným účastníkům projektu, provozovatelům elektráren a orgánům státní správy včetně státního dozoru - SÚJB. Uplatněný systém databáze navíc umožňuje vracet se k naměřeným hodnotám a interpretovat výsledky podle nově získaných poznatků. Jedním z nových poznatků získaným při studiu oxidických korozních vrstev pomocí porometrických a sorpčních metod bylo zjištění zásadního rozdílu mezi charakterem vrstev exponovaných v prostředí "vody" a vrstev exponovaných v prostředí "páry" a dále vliv kontaktu se vzduchem na jejich povrch po ukončení expozice v autoklávu. Jako významné jsou v této souvislosti uvažovány dvě specifické vlastnosti oxidu zirkoničitého:

  1. jeho acidobasický charakter, reprezentující na povrchu dva typy aktivních center pro selektivní interakci kyselých a bazických molekul,
  2. podobně jako u ostatních oxidů kovů čtvrté podskupiny schopnost vytvářet působením vody hydratované oxidy gelového charakteru.

Problematika gelového charakteru oxidů zirkonia nebyla podle literárních údajů dosud studována a získané výsledky by mohly ovlivnit představy o mechanismu korozního procesu.

Cíl projektu

V návaznosti na současný stav poznání prohloubit znalosti resp. řešit problematiku dosud nesledovaného procesu tvorby hydratovaného oxidu zirkonia gelového charakteru:

  • identifikace gelové formy oxidu zirkoničitého vznikajícího procesem in situ
  • charakterizace dílčích dějů při přechodu oxidu ze stavu in situ do ex situ
  • kvalitativní a kvantitativní extrapolace laboratorně zjištěných vlastností ve stavu ex situ do podmínek simulujících prostředí reaktoru
  • zjištění procesních podmínek, za nichž přechází čistá krystalická modifikace oxidu zirkoničitého v gelovou formu a naopak

Dílčím cílem podmiňujícím řešení je:

  • expozice vzorků Zr slitin v korozním prostředí
  • příprava exponovaných vzorků pro hodnocení pomocí vybraných metodik
  • vývoj experimentálních postupů metod pro sledování gelového charakteru ZrO2

Účast rtg laboratoře

RTG difrakční a spektrální analýzy jsou metody umožňující kvalitativně i kvantitativně postihovat průběh koroze materiálů. Rentgenové difrakční metody umožňují posoudit stupeň krystalinity vzniklé vrstvy (poměr krystalické a amorfní fáze) a jedno-značným způsobem stanovit, která z možných polymorfních modifikací ZrO2 vzniká. Jsou užitečným nástrojem pro charakterizování mikrostruktury vzniklých vrstev(tj. velikosti krystalitů a jejich dokonalosti), která má vliv na průběh koroze materiálu. Rentgenové spektrální metody umožňují studovat korozi v počátečních stavech, kdy je korozní vrstva pro difrakci příliš tenká a lze je úspěšně využít pro měření tlouštek korozních vrstev.

Úkoly

  • stanovení podílu krystalické a amorfní fáze v korozní vrstvě metodou rtg difrakce
  • stanovení polymorfních modifikací ZrO2
  • stanovení tlouštek korozní vrstvy
  • stanovení velikosti krystalitů a mikropnutí

šířka 450px

Difraktogram výchozí Zr trubičky před úpravami – ostré reflexe Zr podkladu

šířka 450px

Difraktogram trubičky s 5 nanesenými vrstvami gelu po žíhání na 500°C – široké reflexe vzniklé vrstvy

Příprava krystalů PbI2 a studium vlivu příměsí na strukturní, elektrické a optické vlastnosti z hlediska aplikace v rtg detektorech

Grant 102/04/0959 od GAČR

Současný stav

Je navržen výzkumný projekt v oblasti materiálových věd ve spolupráci ÚRE a VŠCHT v Praze. Projekt je pokračováním předcházejícího grantu č 102/01/1338 s názvem "Růst krystalů PbI2 z taveniny a charakterizace jejich elektrických a optoelektronických vlastností vzhledem k aplikacím v rtg detektorech". Hlavní cíl projektu spočívá v přípravě polykrystalického a monokrystalického PbI2 a studiu vlivu různých příměsí (vzácné zeminy, Ag apod.) na jejich strukturní a elektro-optické vlastnosti z hlediska využití pro realizaci rtg detektorových struktur. Materiál PbI2 bude připraven přímou syntézou z prvků olova a jodu a dále čištěn zonálním tavením. Pro zefektivnění procesu bude metoda modifikována zavedením vícenásobné zony. Pro pěstování monokrystalů bude použita vertikální aparatura Bridgman-Stockbargera. Příměsi vzácných zemin a dalších prvků budou přidávány v elementární formě se vstupními komponentami při přímé syntéze. Ke studiu strukturních vlastností PbI2 bude použita řádkovací elektronová mikroskopie a rtg difraktometrie. Složení z hlediska čistoty materiálu bude sledováno metodami ICP, AAS a XRF. Optické vlastnosti budou vyhodnocovány pomocí fotoluminiscenčních spekter. Z hlediska detekčních vlastností bude v různých stupních přípravy materiál charakterizován specifickým odporem ρ, μτ produktem, dobou života elektronů, kvantovou účinností v rozsahu měkkého až tvrdého rtg záření a spektrálního rozlišení materiálu. S užitím vhodného softwaru budou zavedeny simulační metody pro studium struktury a procesu růstu krystalů. Na základě vyhodnocení vztahů mezi technologickými parametry a jednotlivými charakteristikami materiálů bude optimalizován technologický proces tak, aby bylo možno připravit vysoce kvalitní materiál s vhodnými detekčními vlastnostmi.

Účast rtg laboratoře

Rtg spektrální analýza umožňuje nejen kvantitativně stanovovat koncentraci majoritních prvků, tj. Pb a I a tím stanovit stechiometrický poměr v připravovaném PbI2, tak i stanovova koncentraci stopových prvků na úrovni 100 ppm. Rtg difrakční analýza umožňuje stanovovat polytyp připravených monokrystalů a jejich orientaci.

Úkoly

  • stanovování stechiometrického poměru v PbI2
  • stanovování stopových prvků a profilu jejich rozložení podél krystalu
  • stanovování orientace vypěstovaných monokrystalů
  • stanovování polytypu vypěstovaných monokrystalů

šířka 450px

Difraktogram polykrystalického PbI2, základní polytyp

šířka 450px

Difraktogram monokrystalu PbI2 uříznutého rovnoběžně s rovinou (0 0 1).

Zásadní rozdíl mezi polykrystalickým materiálem a monokrystalem je, že v případě monokrystalu pozorujeme pouze řády reflexe od vybraného systému rovin (0 0 l), zatímco v případě polykrystalického materiálu je k dispozici více systémů. Intenzity v případě monokrystalu jsou o několik řádu vyšší (viz. logaritmická škála).

Studium sulfosolí Ag-Pb-Bi-Sb

Současný stav poznání - výchozí stav řešení

Při krystalochemickém a mineralogickém průzkumu primárních minerálních fází z kutnohorského rudního revíru, který byl umožněn vnitřním grantem VŠCHT 105 08 0015, byly zjištěny nové sulfosole Ag-Pb-Bi-Sb-(Cu-Fe), patřící několika homologovým řadám, z nichž některé byl v České republice zjištěny poprvé. Jedná se následující homologové řady: lilianitové homology, kobellitové homology, bismuthinit substituovaný Sb, řada matildit-galenit, řada aramayoit-miargyrit. Největší skupina zjištěných sulfosolí patří do skupiny tzv. lillianitových homologů. Jedná se především o gustavity AgPbBi3S6 s různým stupněm substituce Ag+Bi<=>Pb a Bi<=>Sb. Dosud provedený průzkum zjistil na ložisku jsou i další minerály této skupiny. Jedná se o celosvětové raritně vzácné minerály, poprvé zjištěné v České republice. Lillianitová homologová řada (LHS), jejichž minerály byly zjištěny v kutnohorském rudním revíru, je skupina Ag-Pb-Bi-(Sb) sulfosolí, které mají krystalovou strukturu založenou na uspořádaném srůstu bloků struktury "typu galenitu" orientovaných rovnoběžně s (010) a oddělených vrstvou atomů Pb v trigonální prismatické koordinaci. Jednotlivé homology (členy homologové řady) se odlišují tloušťkou vrstev (bloků) s "galenitovou strukturou". Každá vrstva se sestává z celočíselného počtu oktaedrů, udávající číslo N. Řetězce oktaedrů se vinou strukturou cik cak a vytvářejí prostorové sítě. V zásadě se lillianitové homology rozdělují na ty, v nichž mají všechny bloky galenitové struktury stejnou tloušťku (N1=N2, ortorombické), a na homology, u nichž se hodnoty N sousedních galenitových bloků liší (N1‡N2, monoklinické).

Z lilianitových homologů uvedených v tabulce mají nevyřešenou strukturu tyto fáze: treasurit, eskimoit, ourayit. I u těch fází, jejichž struktura je známa pro koncové členy, je třeba řešit strukturu ve vztahu ke stupni substituce s cílem zjištění, které z poloh atomů jsou smíšené (metal mix site a kationtové páry) a jaké jsou obsazovací faktory atomů vstupujících do těchto poloh, včetně možných vakancí.

V přírodě známé a popsané členy z řad lillianitových homologů jsou tyto:

MinerálVzorecStrukturaProstorová grupa
lillianit Pb3Bi2S 4,4L – vyřešena Bbmm
gustavit AgPbBi3S6 4,4L – část.vyřešena P21/c
vikingit Ag5Pb8Bi13S30 4,7L – vyřešena P2/a
treasurit Ag7Pb6Bi15S32 4,8L – nevyřešena C2/m
heyrovskýit Pb6Bi2S9 7,7L – vyřešena Bbmm
eskimoit Ag7Pb10Bi15S36 5,9L – nevyřešena C2/m
ourayit Ag12.5Pb15Bi20.5S32 11,11L – nevyřešena C2/m
schirmerit Ag1-1,5Pb1-3Bi3-3,5S6-9 4-7L – modulovaná disordered
andorit VI AgPbSb3S6 4,4L – vyřešena Bbmm

Kromě substituce Ag+Bi<=>2Pb se u sulfosolí z kutnohorského revíru uplatňuje poměrně výrazně i substituce Bi<=>Sb. V rámci vnitřního grantu VŠCHT 105 08 0015 byly zjištěny světově raritní fáze, u nichž Sb>Bi, pro něž nejpřesnější označení je bismutem bohatý quatrandorit, bismutem bohatý ramdohrit a bismutem bohatý fizelyit. Ani u těchto přírodních fází není známo rozložení smíšených poloh a obsazovací faktory účastnících se atomů.

Pro úspěšnou identifikaci minerálních fází je nejspolehlivější a v podstatě jedinou metodou zjištění celkového chemického N dané fáze. To dává nejpřesnější odhad pravděpodobného strukturního uspořádání dané fáze a zohledňuje i neuspořádanosti a modulace (aperiodicity) ve struktuře. Cílem grantu je provést bodové analýzy elektronovou mikrosondou u několika desítek vzorků s minerály ze skupiny sulfosolí Ag-Pb-Bi-Sb-(Cu-Fe), stanovit N, procenta substituce L% a substituční faktory x. Na základě spočítaných hodnot stanovit, o jaké fáze se jedná. U vybraných vzorků provést separaci homogenních zrn z nábrusů za účelem získání monokrystalu, stanovení mřížkových parametrů a bude-li to umožňovat kvalita monokrystalu řešit strukturu. Některé struktury této řady budou zřejmě modulované, byla proto navázána spolupráce s dr. Petříčkem a dr. Duškem z Fyzikálního ústavu akademie věd, autory jediného programu na řešení modulovaných struktur na světě (Jana), na monokrystalovém (čtyřkruhovém) difraktometru byly již měřeny vzorky sulfosolí.

Detailní mineralogická a krystalochemická studie těchto v České republice nově objevených přírodních fází dosud chybí.

Další směry výzkumu:

  1. Pokračovat ve WDS analýzách nábrusů dalších vzorků se sulfosolemi Bi a Sb – lze očekávat přítomnost nových minerálů i dalších skupin sulfosolí, např. pavonitových homologů, bismutinit-aikinitových homologů a dalších.
  2. Vzorky homogenních fází z již měřených nábrusů na mikrosondě s WDS separovat pro analýzy na monokrystalovém difraktometru s cílem řešení struktur sulfosolí.
  3. V rentgenové práškové difrakční analýze studovat závislost získaných difrakčních záznamů směsí několika sulfosolí na jejich chemismu a struktuře.

Plánovaný program projektu:

  1. Rtg. prášková difrakční analýza dalších vzorků s přírodními sulfosolemi s cílem identifikace a vypočtení mřížkových parametrů.
  2. U vytipovaných sulfosolí připravit nábrusy pro elektronovou mikroskopii.
  3. BSE imaging a EDS analýzy nábrusů se sulfosolemi.
  4. Bodové chemické analýzy sulfosolí na elektronové mikrosondě (WDS).
  5. Výpočet parametrů, interpretace dat, publikování výsledků.
  6. Z jednofázových zrn změřených elektronovou mikrosondou separovat vzorky na analýzu monokrystalu s cílem řešení nebo vypřesňování struktur, s důrazem na interpretaci individuálních pozic atomů (především mix sites, cationic pairs) v závislosti na substitucích zjištěných v krystalu.

Materiálové a přístrojové vybavení k řešení projektu:

Rtg. difrakční práškové analýzy budou provedeny v laboratoři rentgenové spektrometrie Centrálních laboratoří VŠCHT (práškový difraktometr Philips X'pert Pro). Fotografie nábrusů v režimu BSE a orientační analýzy EDS jsou prováděny v laboratoři elektronové mikroskopie ústavu skla a keramiky VŠCHT. Bodové analýzy na elektronové mikrosondě s WDS jsou prováděny v laboratoři specializované na studium sulfosolí vybavené tímto zařízením (Salzburg, Bratislava, Brno). Analýzy monokrystalů budou provedeny na 4-kruhovém difraktometru Excalibur Oxford s pozičně citlivým detektorem ve Fyzikálním ústavu Akademie věd v Praze (MoKα) a Ústavu chemie pevných látek VŠCHT (CuKα).

[poduzel] => stdClass Object ( [27623] => stdClass Object ( [nazev] => Informace [barva_pozadi] => cervena [uslideru] => false [text] =>

Nabídka služeb

Servisní měření

XRD-velikost kompaktních vzorků

Přístrojové vybavení

Kontakty + lidé

Výuka

Výzkum

Jak citovat

[iduzel] => 27623 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => infobox [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 0 ) ) [27630] => stdClass Object ( [nazev] => Odkazy [barva_pozadi] => cervena [uslideru] => false [text] =>

Odkazy

Prezentace, aplikace

Data Viewer

[iduzel] => 27630 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => infobox [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 0 ) ) ) [iduzel] => 27599 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/rtg/vyzkum [skupina_www] => Array ( ) [url] => /rtg/vyzkum [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [27610] => stdClass Object ( [nazev] => Jak citovat [seo_title] => Jak citovat [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Důležté citace

Software for single crystals structure solution and refinement

SIR92
Altomare, A.; Cascarano, G.; Giacovazzo, C.; Guagliardi, A.; Burla, M.C; Polidori, G.; Camalli, M.: SIR92 – a program for automatic solution of crystal structures by direct methods. J. Appl. Crystallogr. 27 (1994) 435.
CRYSTALS
Betteridge, P. W.; Carruthers, J. R.; Cooper, R. I.; Prout, K.; Watkin, D. J.: CRYSTALS version 12: software for guided crystal structure analysis. J. Appl. Crystallogr. 36 (2003) 1487.
ORTEP-III
Farrugia, L. J.: ORTEP-3 for Windows – a version of ORTEP-III with a Graphical User Interface (GUI). J. Appl. Crystallogr. 30 (1997) 565.

Software for powder data structure solution and refinement

EXPO2004
Altomare,A., Caliandro,R., Camalli,M., Cuocci,C., Giacovazzo, C., Moliterni, A.G. G., and Rizzi, R.(2004c). "Automatic structure determination from powder data with EXPO2004,"J. Appl. Crystallogr. 37, 1025–1028.
CRYSFIRE
Shirley, R. (1999). http://www.ccp14.ac.uk/tutorial/crys/program/crysfire.htm
FOX
Favre-Nicolin, V. and Černý, R. (2002). "FOX, 'Free Objects for Crystallography:' A mo-dular approach to ab initio structure determination from powder diffraction," J. Appl. Crystallogr. 35, 734–743.
GSAS
A.C. Larson, R.B. Van Dreele, "General Structure Analysis System (GSAS)", Los Alamos National Laboratoy Report LAUR 86-748 (2000).
B.H. Toby, "EXPGUI, a graphical user interface for GSAS", J.Appl.Crys.34, 210-21 (2001).
HighScore Plus, Full Powder Pattern Analysis Software, V2.2, PANALYTICAL, Almelo, Holland

Databases

CSD -Cambridge Structure Database (CCDC-Cambridge Crystallographic Database Centrum)
Allen, F.H.: The Cambridge Structural Database: a quarter of a million crystal structures and rising, B58 (2002) 380-388
ICSD-Inorganic Structure Database (FIZ-Fachinformation zentrum, Karlsruhe)
Bergerhoff,G., Hundt, R. Sievers, R., Brown, I.D.: The Inorganic Crystal Structure Data Base. J.Chem.Inform.Comput.Sci. 23 (1983) 66-69
PDF-2 – Powder diffraction File (ICDD- International Centre for Diffraction Data)
ICDD (2005)."Powder Diffraction File," International Centre for Diffraction Data, edited by Frank McClune, 12 Campus Boulevard, Newton Square, Pennsylvania 19073-3272.

Popis měření

Ambient temperature X-ray diffraction analysis

X-ray powder diffraction data were collected at room temperature with an X'Pert PRO θ-θ powder diffractometer with parafocusing Bragg-Brentano geometry using CuKα radiation (λ = 1.5418 Å, U = 40 kV, I = 30  mA). Data were scanned with an ultrafast detector X'Celerator (or with a scintilator detector equipped with a secondary curved monochromator) over the angular range 5-60° (2θ) with a step size of 0.017° (2θ) and a counting time of 20.32 s step-1. Data evaluation were performed in the software package HighScore Plus 3.0e.

X-ray powder diffraction data were collected at room temperature with a Bruker AXS D8 θ-θ powder diffractometer with parafocusing Bragg-Brentano geometry using CoKα radiation (λ = 1.79021 Å, U = 34kV, I = 20 or 30 mA). Data were scanned with an ultrafast detector LynxEye over the angular range 5-60°(2θ) with a step size of 0.0196°(2θ) and a counting time of 19.2 s step-1. Data evaluation were performed in the software package HighScore Plus 3.0e.

High temperature X-ray diffraction analysis

Temperature dependent X-ray powder diffraction (TDXD) was carried out with a Bruker AXS D8 θ-θ powder diffractometer with parafocusing Bragg-Brentano geometry using CuKα radiation (λ = 1.5418 Å, U = 34 kV, I = 20 mA). The sample was placed on a Pt/Rh ribbon in a MRI high-temperature oven-camera and VPSlits were used to fix the constant irradiated length (20 mm). Data were scanned with an ultrafast detector LynxEye over the angular range 3-38° (2θ) with a step size of 0.0196° (2θ) and a counting time of 58.6 s step-1. The heating and cooling process was controlled by Eurotherm 2404. The sample was heated with a rate of 10 °C/min.

MicroXRD - microdiffraction system D8 Discover with the 2D Vantech detector

X-ray powder diffraction data from microspot were collected at room temperature with a D8 Discover microdiffraction system with a parallel geometry using CoKα radiation (λ = 1.7903 Å, U = 35 kV, I = 40 mA). Three images (Debye-Scherrer frames) were collected in θ-θ geometry with 2D detector Vantech covering the angular range 5-60° (2θ) with a step of 20° (2θ) and a counting time of 60s per image. Debye-Scherrer frames were converted into a standard 1D powder pattern in the software package Bruker EVA.

WD-XRF analysis

An ARL 9400 XP sequential WD-XRF spectrometer was used to perform XRF analysis. It is equipped with a Rh anode end-window X-ray tube type 4GN fitted with 50 μm Be window. All peak intensity data were collected by software WinXRF in vacuum. The generator settings-collimator-crystal-detector combinations were optimised for all 82 measured elements with an analysis time of 6s per element. The obtained data were evaluated by standardless software Uniquant 4. The analysed powders were pressed into pellets about 5mm thick and diameter of 40 mm without any binding agent (or with Dentakryl as binding agent if Fluorine is important) and covered with 4 μm supporting polypropylene (PP) film. The time of measurement was about 15 min.

An axios sequential WD-XRF spectrometer was used to perform XRF analysis. It is equipped with a Rh anode end-window X-ray tube type 4GN fitted with 75 μm Be window. All peak intensity data were collected by software SuperQ 5.0 in vacuum. The generator settings-collimator-crystal-detector combinations were optimised for collecting 11 scans for all 83 measured elements, for a lot of elements are more than one X-ray line available. The obtained data were evaluated by standardless software Omnian. The analysed powders were pressed into pellets about 5 mm thick and diameter of 40 mm without any binding agent (or with Dentakryl as binding agent if O and F are important) and covered with 4 μm supporting polypropylene (PP) film. The time of measurement was about 20 min. Axios can be used to measure SMALL samples, but having one dimension at least 5mm.

MicroXRF analysis –spot analysis and mapping of elemental composition of surface

The ARL PERFORM’X is sequential WD-XRF spectrometer capable to perform standard XRF analysis(like ARL 9400XP) and furthermore spot and mapping analysis from 1.5mm spot. It is equipped with a Rh anode end-window X-ray tube type 4GN fitted with 50 μm Be window. All peak intensity data were collected by software Oxsas in vacuum. The generator settings-collimator-crystal-detector combinations were optimised for all 82 measured elements with analysis time of 6s per element. The obtained data were evaluated by standardless software Uniquant 5 integrated in Oxsas. The analysed powders were pressed into pellets about 5mm thick and diameter of 40 mm without any binding agent (or with Dentakryl as binding agent if Fluorine is important) and covered with 4 μm supporting polypropylene (PP) film. The time of measurement was about 15 min. Spot analysis can be performed from the narrow spot of 1.5mm selectable with on-board camera. The time of measurement can be ajusted respect to required detection limits and number of measured elements, 60 min/sample is necessary for Na-U elements to detect concentration above 0.05%. X-ray mapping capability provides complete elemental visualization of complex non-homogenous surfaces, characterization of elemental impurities and inclusions.

Rentgenová difrakční analýza při pokojové teplotě

Rtg prášová data byla naměřena při pokojové teplotě na θ-θ práškovém difraktometru X'Pert PRO v Bragg-Brentanově parafokusující geometrii s použitím vlnové délky CuKα záření (λ = 1.5418 Å, U = 40 kV, I = 30 mA). Data byla neskenována pomocí ultrarychlého detektoru X'Celerator (nebo scintilačního detektoru vybaveného sekundárním zakřiveným monochromátorem) v úhlovém rozsahu 5-60° (2θ) s krokem měření 0.02° (2θ) a časem čítaní 0,3 s krok-1. Vyhodnocení dat bylo provedeno programem HighScore Plus 3.0.

Rtg prášková data byla naměřena při pokojové teplotě na θ-θ práškovém difraktometru Bruker AXS D8 X'Pert PRO v Bragg-Brentanově parafokusující geometrii s použitím vlnové délky CoKα záření (λ = 1.7903 Å, U = 34 kV, I = 20 nebo 30 mA). Data byla naskenována pomocí ultrarychlého detektoru LynxEye v úhlovém rozsahu 5-60° (2θ) s krokem měření 0.0196°(2θ) a časem čítaní 19.2 s krok-1. Vyhodnocení dat bylo provedeno programem HighScore Plus 3.0e.

Rentgenová difrakční analýza při vysokých teplotách

Měření rtg práškových dat v závislosti na teplotě bylo provedeno na práškovém difraktometru Bruker AXS D8 v Bragg-Brentanově parafokusující geometrii s použitím vlnové délky CuKα záření (λ = 1.5418 Å, U = 34 kV, I = 20 mA). Vzorek byl umístěn na vyhřívací element z Pt/Rh do MRI vysokoteplotní komory. Konstantní velikost ozářené plochy (20mm) byla zajišťována pomocí automatických variabilních clon. Data byla neskenována pomocí ultrarychl0ho detektrou LynxEye v úhlovém rozsahu 3-38° (2θ) s krokem měření 0.0196° (2θ) a časem čítaní 58,6 s krok-1. Ohřívání a chlazení bylo řízeno Eurothermem 2404. Vzorek byl ohříván rychlostí 20 °C/min.

MikroXRD - mikrodifrakční systém D8 Discover se 2D Vantech detektorem

Rtg prášková data byla naměřena z mikrospotu při pokojové teplotě na D8 Discove mikrodifraktčním systému v paralelní geometrii s použitím vlnové délky CoKα záření (λ = 1.7903 Å, U = 35 kV, I = 40 mA). Tři image (Debye-Scherrer framy) byly naměřeny v θ-θ geometrii s 2D detektorem Vantech pokrývajícím úhlový rozsah 5-60° (2θ) s krokem 20° (2θ) a měřícím časem 60s na image. Debye-Scherrer framy byly převedeny do standardního 1D práškového difraktogramu programem Bruker EVA.

RFA analýza

Sekvenční vlnově-disperzní rentgenový spektrometer ARL 9400 XP byl použit na provedení rentgenové fluorescenční analýzy (RFA). Je vybaven rentgenovou lampou s Rh anodou typu 4GN s koncovým Be okénkem tlouštky 50 μm. Všechny intensity spektrálních čar prvků byly měřeny ve vakuu programem WinXRF. Kombinace nastavení generatoru-kolimátoru-krystalů-detektorů byly optimalizovány pro 82 měřených prvků s časem 6 s na prvek. Získané intensity byly zpracovány programem Uniquant 4 bez nutnosti měřit standardy. Analyzované práškové vzorky byly vylisovány do tablet o tlouštce 5 mm a pruměru 40 mm bez použití pojiva (nebo s použitím Dentakrylu jako pojiva) a s nebo bez krycí polypropylenové folie (PP) tlouštky 4 μm. Čas měření jednoho vzorku byl přibližně 15 min.

Sekvenční vlnově-disperzní rentgenový spektrometer Axios byl použit na provedení rentgenové fluorescenční analýzy (RFA). Je vybaven rentgenovou lampou s Rh anodou s koncovým Be okénkem tlouštky 75 μm. Všechny intensity spektrálních čar prvků byly měřeny ve vakuu programem SuperQ 5.0. Kombinace nastavení generatoru-kolimátoru-krystalů-detektorů byly optimalizovány pro měření 11 scanů pro 83 měřených prvků, pro většinu prvků je k dispozici více než jedna rtg linie. Získané intensity byly zpracovány programem Omnian bez nutnosti měřit standardy. Analyzované práškové vzorky byly vylisovány do tablet o tlouštce 5 mm a pruměru 40 mm bez použití pojiva (nebo s použitím Dentakrylu jako pojiva jestliže O a F jsou důležité) a s nebo bez krycí polypropylenové folie (PP) tlouštky 4 œm. Čas měření jednoho vzorku byl přibližně 20 min. Axios může byýt použit na měření MALYCH vzorků majících alespoň jeden rozměr 5mm.

MikroRFA analýza

Bodová analýza a mapování prvkového složení povrchu Sekvenční vlnově-disperzní rentgenový spektrometer PERFORM‘X použit na provedení standartní rentgenové fluorescenční analýzy (RFA-jako u ARL 9400 XP) a navíc je schopen provádět bodovou analýzu a mapování prvkového složení z bodu velikosti 1.5mm. Je vybaven rentgenovou lampou s Rh anodou typu 4GN s koncovým Be okénkem tlouštky 50 μm. Všechny intensity spektrálních čar prvků byly měřeny ve vakuu programem Oxsas. Kombinace nastavení generatoru-kolimátoru-krystalů-detektorů byly optimalizovány pro 82 měřených prvků s časem 6 s na prvek. Získané intensity byly zpracovány programem Uniquant 5 bez nutnosti měřit standardy. Analyzované práškové vzorky byly vylisovány do tablet o tlouštce 5 mm a pruměru 40 mm bez použití pojiva (nebo s použitím Dentakrylu jako pojiva) a s nebo bez krycí polypropylenové folie (PP) tlouštky 4 μm. Čas měření jednoho vzorku byl přibližně 15 min. Bodovou analýzu lze provést z bodu velikosti 1.5mm vybraného pomocí instalované kamery. Čas měření lze upravit podle požadovaných detekčních limitů a měřeného počtu prvků, 60 min/vzorek pro případ stanovení prvků v rozsahu Na-U pro koncentrace nad 0.05%. Mapování umožňuje kompletní vizualizaci nehomogenních povrchů, charakterizaci prvkových nečistot a inkluzí.

[poduzel] => stdClass Object ( [27617] => stdClass Object ( [nazev] => Informace [barva_pozadi] => cervena [uslideru] => false [text] =>

Nabídka služeb

Servisní měření

XRD-velikost kompaktních vzorků

Přístrojové vybavení

Kontakty + lidé

Výuka

Výzkum

Jak citovat

[iduzel] => 27617 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => infobox [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 0 ) ) [27618] => stdClass Object ( [nazev] => Odkazy [barva_pozadi] => cervena [uslideru] => false [text] =>

Odkazy

Prezentace, aplikace

Data Viewer

[iduzel] => 27618 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => infobox [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 0 ) ) ) [iduzel] => 27610 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/rtg/citace [skupina_www] => Array ( ) [url] => /rtg/citace [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [27612] => stdClass Object ( [nazev] => Laboratoř rentgenové difraktometrie a spektrometrie [seo_title] => Odkazy [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Databáze, firmy, odkazy

Firmy

Informace o databázích a časopisech on line

CSD – Cambridge Structure Database – struktury organických látek – máme přístup
http://www.ccdc.cam.ac.uk/products/csd/
ICSD – Inorganic Crystal Structure Database – struktury anorganických látek – máme přístup
http://www.fiz-informationsdienste.de/en/DB/icsd/
PDB – Proteinová databáze – přístup zdarma
http://www.rcsb.org/pdb/
Mineralogie – databáze minerálů – přístup zdarma
http://www.webmineral.com/
Journals on line – Acta Crystal. A, B, C, D, E, Synchrotron radiation, Journal of Applied Cr.
http://journals.iucr.org/services/

Užitečné odkazy

Krystalografická společnost
http://www.xray.cz

Synchrotronové zdroje

Evropa

ESRF – European Synchrotron Radiation Fasility – Grenoble, Franciehttp://www.esrf.fr/BESSY – Berliner Elektronenspeicherung – Gesellschaft fur Synchrotronstrahlunghttp://www.bessy.de/cms.phpHASYLAB – Hamburger Synchrotronstrahlungslabor, Hamburg, Germanyhttp://www-hasylab.desy.de/index.htmSRS – Synchrotron Radiation Source - Daresbury Laboratory – Daresbury, Great Britainhttp://www.srs.ac.uk/srs/Elletra – synchrotronový zdroj v Terstu, Itáliehttp://www.elettra.trieste.it/index.phpANKA – synchrotronový zdroj v Karlsruhe, Germanyhttp://ankaweb.fzk.de/SOLEIL – synchrotronový zdroj u Paříže, Franciehttp://www.synchrotron-soleil.fr/anglais/

Amerika

APS – Advance Proton Source – Chicago, USAhttp://www.aps.anl.gov/LNLS – Brasilian Synchrotron Light Laboratory - Braziliehttp://www.lnls.br/

Neutronové zdroje

ILL - Grenoble, Franciehttp://www.ill.fr/

[poduzel] => stdClass Object ( [27624] => stdClass Object ( [nazev] => Informace [barva_pozadi] => cervena [uslideru] => false [text] =>

Nabídka služeb

Servisní měření

XRD-velikost kompaktních vzorků

Přístrojové vybavení

Kontakty + lidé

Výuka

Výzkum

Jak citovat

[iduzel] => 27624 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => infobox [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 0 ) ) [27631] => stdClass Object ( [nazev] => Odkazy [barva_pozadi] => cervena [uslideru] => false [text] =>

Odkazy

Prezentace, aplikace

Data Viewer

[iduzel] => 27631 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => infobox [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 0 ) ) ) [iduzel] => 27612 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/rtg/odkazy [skupina_www] => Array ( ) [url] => /rtg/odkazy [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) [27611] => stdClass Object ( [nazev] => Prezentace, aplikace [seo_title] => Prezentace, aplikace [seo_desc] => [autor] => [autor_email] => [obsah] =>

Naše laboratoř

Přednášky

Postery

Thermo

Prezentace

XRD

XRF

[poduzel] => stdClass Object ( [27625] => stdClass Object ( [nazev] => Informace [barva_pozadi] => cervena [uslideru] => false [text] =>

Nabídka služeb

Servisní měření

XRD-velikost kompaktních vzorků

Přístrojové vybavení

Kontakty + lidé

Výuka

Výzkum

Jak citovat

[iduzel] => 27625 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => infobox [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 0 ) ) [27632] => stdClass Object ( [nazev] => Odkazy [barva_pozadi] => cervena [uslideru] => false [text] =>

Odkazy

Prezentace, aplikace

Data Viewer

[iduzel] => 27632 [canonical_url] => [skupina_www] => Array ( ) [url] => [sablona] => stdClass Object ( [class] => infobox [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 0 ) ) ) [iduzel] => 27611 [canonical_url] => //clab.vscht.cz/rtg/prezentace [skupina_www] => Array ( ) [url] => /rtg/prezentace [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) ) ) [sablona] => stdClass Object ( [class] => stranka_submenu [html] => [css] => [js] => [autonomni] => 1 ) [api_suffix] => )

VŠCHT Praha
Technická 5
166 28 Praha 6 – Dejvice
IČO: 60461373
DIČ: CZ60461373

Datová schránka: sp4j9ch

Copyright VŠCHT Praha 2014
Za informace odpovídá Oddělení komunikace, technický správce Výpočetní centrum
zobrazit plnou verzi