Prosím počkejte chvíli...
Nepřihlášený uživatel
Nacházíte se: VŠCHT PrahaCentrální laboratoře → hmotnostní spektrometrie → Ionizační techniky
iduzel: 25056
idvazba: 31775
šablona: stranka
čas: 25.11.2017 08:51:41
verze: 3887
uzivatel:
remoteAPIs:
branch: trunk
Obnovit | RAW

Hmotnostní spektrometrie

Popis ionizačních technik

Elektronová ionizace (EI+ 70 eV)

 šířka 215pxIonizace probíhá v plynném stavu za vakua. Měřené sloučeniny musí být dostatečně teplotně stabilní (dochází ke zplynění za vakua ve zdroji spektrometru). Jedná se o nejstarší ionizační techniku. Vlivem energie, kterou předají elektrony s energií 70 eV molekule dojde k odtržení elektronu z molekuly vzorku. Vzniklý ion se může dále štěpit za tvorby fragmentů, podle struktury molekuly.

Režimy měření:

  • nízké (jednotkové) rozlišení
  • vysoké rozlišení (přesnost m/z do 5 ppm)

Výhody EI+ 70eV ionizace:

  • univerzální ionizační technika
  • dostupné databáze hmotnostních spekter (NIST, Wiley) - spolehlivá identifikace nízkomolekulárních analytů

Nevýhody EI+ 70eV ionizace:

  • omezený rozsah hmotností měřených látek (limitováno možností vypaření) - v praxi do cca 1000 Daltonů (Da), u těkavějších derivátů do cca 2000 Da
  • nutná teplotní stabilita sloučeniny
  •  jedná se o tzv. tvrdou ionizační techniku, při které se vlivem dodané energie molekuly štěpí za vzniku fragmentů - ve spektru některých látek nemusí být s ohledem na jejich strukturu přítomný molekulový ion

Elektrosprejová ionizace (ESI)
šířka 215px 

Jedná se o atmosférickou ionizační techniku, ionizace probíhá v přítomnosti rozpouštědla. ESI je spojována s reverzní kapalinovou chromatografií, rozpouštědlem je typicky metanol, acetonitril nebo jejich směs s vodou. Při této ionizaci mohou vznikat i vícenásobně nabité ionty, a proto je vhodná i pro sledování vysokomolekulárních látek.

Režimy měření:

  • kladný nebo záporný mód, podle povahy analyzované látky
  •  nízké nebo vysoké rozlišení – přesnost m/z až pod 1 ppm (s využitím Lock Mass)
    hybridní hmotnostní spektrometr umožňuje provedení vícenásobných MS experimentů

Výhody ESI ionizace:

  • šetrná ionizační technika, vhodná pro analýzu i vysokomolekulárních látek, ionizace probíhá z roztoku sloučeniny – možnost detekce kationtů i aniontů iontových sloučenin
    ve spektru je zpravidla přítomen adukt molekulového iontu

Nevýhody ESI ionizace:

  • ionizace pouze určitých typů látek (především dusíkaté sloučeniny, kyslíkaté např. kyseliny, atd.)
  • neionizují nepolární látky např. n-alkany, uhlovodíky atd.

Atmosferická chemická ionizace (APCI)
šířka 215px 

Jedná se o atmosférickou ionizační techniku, ionizace probíhá při relativně vysoké teplotě (cca 400 oC) z plynné fáze v elektrickém poli o vysokém potenciálu (koronový výboj). V proudu dusíku a při vysoké teplotě je analyt i rozpouštědlo odpařeno společně se vzdušnou vlhkostí. V přítomnosti elektrického pole se přednostně ionizují molekuly vody a dusíku, které pak předávají náboj sledovanému analytu.

Režimy měření:

  • kladný nebo záporný mód, podle povahy analyzované látky
  • nízké nebo vysoké rozlišení – přesnost m/z až pod 1 ppm (s využitím Lock Mass)
  • hybridní hmotnostní spektrometr umožňuje provedení vícenásobných MS experimentů

Výhody APCI ionizace:

  • vhodná pro analýzu i méně polárních sloučenin než ESI

Nevýhody APCI ionizace:

  • sloučeniny musí vykazovat určitou teplotní stabilitu, obvykle se pomocí APCI měří sloučeniny s hmotností do cca 1000 Da
  • stejně jako u ESI nepolární látky např. n-alkany, uhlovodíky atd. neonizují
Aktualizováno: 1.2.2016 11:20, Autor: Josef Chudoba


VŠCHT Praha
Technická 5
166 28 Praha 6 – Dejvice
IČO: 60461373
DIČ: CZ60461373

Datová schránka: sp4j9ch

Copyright VŠCHT Praha 2014
Za informace odpovídá Oddělení komunikace, technický správce Výpočetní centrum
zobrazit plnou verzi