Prosím počkejte chvíli...
Nepřihlášený uživatel
Nacházíte se: VŠCHT PrahaCentrální laboratoře → Laboratoř RTG → Protokoly z XRF analýz
iduzel: 43106
idvazba: 47020
šablona: stranka
čas: 14.12.2019 22:48:11
verze: 4621
uzivatel:
remoteAPIs:
branch: trunk
Obnovit | RAW

Laboratoř rentgenové difraktometrie a spektrometrie

Protokoly z XRF spektrometrů ARL 9400, Performix a Axios – bezstandardová analýza

 

Prvky F-U v protokolech mohou být vyjádřeny buď jako prvky nebo jako oxidy (výjimečně jiné  sloučeniny) nebo jako kombinace prvků a oxidů. Z XRF analýzy nejde jednoduše a jednoznačně konstatovat v jaké chemické formě prvky jsou ve vzorku (může pomoci XRD).  Vodítkem správnosti volby chemické formy prvků je veličina „Sum Conc's before normalisation“,  která by v případě dostatečného množství vzorku pro analýzu, správné volby chemické formy prvků a nepřítomnost neměřitelných prvků ve vzorku ( H-N) měla být optimálně 100%. Hodnoty „Sum Conc's before normalisation“ v intervalu 98-102% jsou OK.
Cílem připravy vzorku je, aby „Sum Conc's before normalisation“ byla v intervalu 98-102%.

 Do „Sum Conc's before normalisation“ se v případě spektrometrů ARL9400 a Performix započítávají prvky, které mají před sebou znamenko +, u spektrometru Axios jsou to prvky s koncentrací v protokolu. Software prezentuje prvky jejichž koncentrace vychází větší jak 2xStdErr, spolehlivější však je pokud je napočítaná koncentrace větší jak 3xStdErr. Operátor může programu nadefinovat jakou minimální koncentraci vzhledem k časům měření lze považovat za detekovatelnou. Pro standartní rychlost měření(15-20min na vzorek) se jedná o cca 30-50ppm, (resp. 0.003-0.005%). Každý prvek má jiny detekční limit, hůře detekovatelné lehké prvky Na-Si.

XRF - spectrometer ARL 9400

 Protokol pro vzorek s prvky ve formě oxidů – výstup v oxidech .

Protokol pro vzorek s prvky ve formě oxidů – výstup v prvcích .

Pokud je ve vzorků přítomny např. hydráty (neměřitelný H, O), lze řešit vyžíháním vzorku a metodou LOI nebo méně pracné a často vyhovující provést dopočet neměřitelného zbytku – H2O. Příkladem může být stanovování nečistot v dihydrátu síranu vápenatém CaSO4.2H2. Zájmové prvky Zn a Pb jako prvky , ostatní prvky jako oxidy.

Je-li ve vzorku Ca přítomen jako CaCO3 pak protokol s prvky ve formě oxidů  má „Sum Conc's before normalisation“ menší než 100% (např. 89%), což vystihuje přítomnost neměřitelného CO2. Protokol s dopočítaným CO2  má již „Sum Conc's before normalisation“ v intervalu 98-102% (zde 100.9%).

Je-li ve vzorku Ca přítomen jako CaCO3, CaSO4.2H2O, CaO i Ca(OH)2 pak nejpřesnější výsledky lze získat metodou LOI(Lost On Ignition), tj. naváží se takové množství vzorku, aby množství vzorku po vyžíhání bylo dostatečné pro XRF analýzu, nejjednodušší je pokud vyhoví navážit 1g, vyžíhat, znovu zvážit a pro váhu 0.59g máme LOI =41. Tento údaj vložíme do programu a ve výsledném protokolu máme koncentrace prvků v oxidech ve vzorku před žíháním.

Uniquant 4 neumožňuje výsledky nenormalizovat.

XRF - spectrometer Performix

Protokol pro vzorek s prvky ve formě oxidů – výstup v oxidech .

Protokol pro vzorek s prvky ve formě oxidů – výstup v prvcích .

Integrovaný Uniquant 5 umožňuje získané výsledky nenormalizovat.

Výsledky měření většího počtu vzorků lze souhrnně presentovat ve formě Excel souboru –sumarizace výstup. Ve výstupu se obvykle uvádějí pro přehlednost pouze zájmové prvky.  

 XRF - spectrometer Axios

Protokol pro vzorek s prvky ve formě oxidů – výstup v oxidech .

Protokol pro vzorek s prvky ve formě oxidů – výstup v prvcích .

V případě spektrometru Axios se k výpočtu koncentrací prvků používají vrcholové intenzity peaků získaných z 11 naměřených scanů , zpracovávané programem Omnian. Výhodou programu Omnian oproti programu Uniquant je možnost si v případě stopových prvků prohlédnout scan a okem posoudit, zda na scanu je peak prvku či ne, nevýhodou delší doba měření a z hlediska statistiky méně přesné naměřené intenzity. Významnou výhodou je možnost porovnání scanů  více vzorku najednou.    

EDXRF – portable spectrometer XL5

Stanovování jakosti materiálu - možnost porovnávat prvkové složení vzorku s vestavěnou knihovnou slitin (např. stanovování jakosti materiálů ).

Stanovování tlouštky vrstvy – tlouštku vrstvy lze měřit v rozsahu  cca 0.01-100 mikrometrů a prezentovat v různých jednotkách (mikrometry, g/cm2). Tlouštka vrstvy  Cu na Fe podkladu.

Aktualizováno: 19.7.2018 08:58, Autor: Jan Prchal


VŠCHT Praha
Technická 5
166 28 Praha 6 – Dejvice
IČO: 60461373
DIČ: CZ60461373

Datová schránka: sp4j9ch

Copyright VŠCHT Praha 2014
Za informace odpovídá Oddělení komunikace, technický správce Výpočetní centrum
zobrazit plnou verzi