vrátit změny

Nacházíte se: VŠCHT Praha – Centrální laboratoře → Laboratoř RTG → Přístrojové vybavení

Laboratoř rentgenové difraktometrie a spektrometrie

Přístrojové vybavení

Přístroj (či třeba detektor) mimo servisní periodu - dodavatelská firma nemusí nadále podporovat, tj. ZAJIŠŤOVAT náhradní díly (vyprodá-li náhradní díly ze skladu, žádné další náhradní díly nemusí být již dostupné, protože se nevyrábějí), nezajišťuje servis přístroje, resp. může zajistit servis, pokud ještě existuje NĚJAKÝ technik (často již pouze zahraniční), který zná řídící sw přístroje a operační systém pod kterým řídící sw pracuje. FINANČNĚ se technikovi musí vyplatit (tj. musí být dost servisních zakázek), aby udržoval znalosti řídícího sw přístroje a operačního systému. Veškerá odpovědnost za případný servisní neúspěch pak leží na OBJEDNAVATELI, tj vždy zaplatíme ZA PRÁCI i když technik závadu neopraví.

XRD - difraktometr PANanalytical Empyrean

(PANanalytical, Holland)

difraktometr Empyrean, Cu lampa, goniometr, PC pro měření a vyhodnocování dat s databází PDF-4+, PDF-4/Organics.Standartní Bragg-Brentano set-up pro XRD analýzu - variabilní divergenční clona, sample changer na 45 vzorků a 1D detektor PIXCEL. Úhlový rozsah měření 0,6-145° - „beam knife“.Set-up pro měření tenkých vrstev pod 200nm - fokusační zrcadlo, kolimátor + zatavený 0D detektor.

Více informací viz: https://www.malvernpanalytical.com/en/products/product-range/empyrean-range/empyrean

◳ rtg (jpg) → (ořez 215*215px)

Vysokoteplotní komora k rtg. difrakci (XRD)

K rtg. difraktometru PANalytical Empyrean je k dispozici vysokoteplotní komůrka HTK1200n od výrobce Anton Paar.S komůrkou lze provádět měření až do 12OO dgC.

Detailnější informace:

https://www.anton-paar.com/cz-cs/produkty/detaily/vysoce-teplotni-picka-htk-1200n/

XRD - difraktometr Bruker AXS D8

(Bruker, Germany)

difraktometr Bruker D8, goniometru, Co(Cu či Mo) lampa, PC pro měření dat, Windows XP, variabilní divergenční clona, stage „spinner“ či sample changer na 7 vzorků, 1D detektor LynxEye nebo 0D scintilační detektor s graphitovým monochromatorem a variabilní antirozptylová clona. Vysokoteplotní komora pro měření do teplot 1400°C na vzduchu, ve vakuu a inertním plynu. Standartní úhlový rozsah měření 5-145°. Při dodatečně instalaci tzv. “primary beam knife“ lze provádět měření pro úhlový rozsah od cca 0,6 – do cca 30°(závisí na nastavení „primary beam knife“). Permanentně spinner, musí se vzorky měřit postupně po 1 vzorku –2x universální držák na prášek-kavita 25x2mm_500-1000mg (nelze menší množství) a universální držák na kompaktní vzorek-kavita 52x14mm (Max průměr 52mm, Max výška 14 mm), 2x kovový držák na kuláté držáky pro prášek (libovolné množství od 10mg do 500mg) a na kompaktní vzorek-kavita 52x48mm. Do spinneru lze umístit různě tlusté plexi destičky a na ně umístit různě tlusté vzorky delší jak 52mm (TOTO NELZE TAKTO !!JEDNODUŠE!! PROVÉST PRO DIFRAKTOMETRY X´Pert PRO a X´Pert³ Powder) Součet tlouštky plexi destičky+tlouštky vzorku je 8mm. K dispozici 6mm tlustá plexi destička pro skla o tloušce 2mm. Na vzorku lze měřit libovolné místo, tedy nejenom STŘED vzorku jak ja obvyklé pro DIFRAKTOMETRY X´Pert PRO a X´Pert³ Powder), ale i OKRAJ.

Difraktometr Bruker D8 je od 1.1.2019 mimo servisní periodu. Co to znamená?

XRD - difraktometr PANanalytical X´Pert PRO

(PANanalytical, Holland)

difraktometr X´Pert PRO, Co lampa, goniometr, PC pro měření a vyhodnocování dat s databází PDF-4+, PDF-4/Organics, variabilní divergenční clona, sample changer na 15 vzorků, 1D detektor XCelerátor nebo 0D scintilační detektor se zakřiveným graphitovým monochromatorem a variabilní detektorová clona. Úhlový rozsah měření 0,6-145° - „beam knife“.

XRD - difraktometr PANanalytical X'Pert³ Powder

(PANanalytical, Holland)

difraktometr X'Pert³ Powder, Cu lampa, goniometr, PC pro měření a vyhodnocování dat s databází PDF-4+, PDF-4/Organics, variabilní divergenční clona, sample changer na 15 vzorků a 1D detektor PIXCEL. Úhlový rozsah měření 0,6-145° - „beam knife“.

mikroXRD – mikrodifrakční a texturní systém D8 Discover s 2D Vantech detektorem

Mikrodifrakční systém D8 Discover, Co lampa, goniometr, PC pro sběr dat a vyhodnocení s každoročně obnovovanou databází PDF-4+, PDF-4/Organics, paralelní polykapilární optika POLYCAP s průměrem primárního svazku 4mm, 5 dlouhých UBC kolimátorů – průměry 0.1, 0.3, 0.5, 1 and 2mm. Motorizovaný XYZ nástavec – max. zatížení 1kg, maximální výška vzorku 42mm, X,Y,Z rozsah - 25mm. Rentgenovou práškovou difrakci lze využít pro měření práškových difraktogramů z bodu o minimální velikosti 100 x 100 μm. Systém je schopen sbírat Debye-Scherrer framy Debye-Scherrer images-gamma Iron and alpha Iron (-gamma Iron vykazující výraznou texturu, alpha Iron – náhodná orientace) a konvertovat je do standardního 1D práškového difraktogramu. Powder pattern- gamma Iron-texture, alpha Iron-random orientation

šířka 450px

XRF - spektrometr ARL 9400 XP

(Thermo ARL, Switzerland)

Plně automatický sekvenční XRF spektrometr pro kvalitativní a kvantitativní prvkovou analýzu až 83 prvků (B-C O-U) v rozsahu od ppm do 100%. Možné vzorky – pevné materiály, prášky, tenké vrstvy a kapaliny. Rh lampa, 4kW generátor, 4 kolimátory, 6 krystalů (AX 20, TLAP, PET, Ge 111, LiF 200, LiF 220), 2 detektory – proporcionální a scintilační. Bezstandartová analýza pomocí softwaru UNIQUANT 4, analýzy pomocí kalibračních křivek pomocí softwaru Winxrf.

Spektrometr ARL9400 XPje mimo servisní periodu. Co to znamená?

šířka 215px

XRF - spektrometr Axios

(PANanalytical, Holland)

Plně automatický sekvenční XRF spektrometr pro kvalitativní a kvantitativní prvkovou analýzu až 87 prvků (Be-U) v rozsahu od ppm do 100%. Možné vzorky – pevné materiály, prášky, tenké vrstvy a kapaliny. Rh lampa, 4kW generátor, 3 kolimátory, 8 krystalů (PX1, PX5, PX4a, PX7, PE002, Ge 111, LiF 200, LiF 220), 2 detektory – proporcionální a scintilační. Bezstandartová analýza pomocí softwaru Omnian, kvantitativní analýzy pomocí kalibračních křivek a softwaru SuperQ.

šířka 215px

XRF - spektrometr Performix – spotová analýza (1.5mm) a mapování prvků - kruh o průměru 20 mm

(Thermo ARL, Switzerland)

Plně automatický sekvenční XRF spektrometr pro kvalitativní a kvantitativní prvkovou analýzu až 83 prvků (Be-B O-U) v rozsahu od ppm do 100%. Možné vzorky – pevné materiály, prášky, tenké vrstvy. Rh lampa, 4.2kW generátor, 4 kolimátory, 6 krystalů (AXBeB, AX03, PET, Ge 111, LiF 200, LiF 220), 2 detektory – proporcionální a scintilační. Bezstandartová analýza pomocí softwaru integrovaný UNIQUANT integrovaného do sw Oxsas, analýzy pomocí kalibračních křivek pomocí softwaru Oxsas.

šířka 215px

XRF - spektrometr ZSX Primus IV (Rigaku, Japonsko)

Plně automatický sekvenční XRF spektrometr pro kvalitativní, semikvantitativní a kvantitativní prvkovou analýzu až 87 prvků (Be-U) v rozsahu od ppm do 100%. Možné vzorky – pevné materiály, prášky, tenké vrstvy, kapaliny. Rh lampa NAD VZORKEM = dobře lisovatelné vzorky lze měřit bez pojiva či folie (Be-Mg snáze a přesněji měřitelné), 4kW generátor, 3 kolimátory, 7 krystalů (RX85-Be-B, RX61-C, RX40-N-O, RX26-F-Na-Mg, PET, Ge 111, LiF 200), 2 detektory – proporcionální a scintilační. SEMIKVANTITATIVNÍ bezstandartová analýza B-U pomocí softwaru SQX, KVANTITATIVNÍ analýzy pomocí kalibračních křivek v softwaru SQX. Windows W10. Více informací viz: https://www.rigaku.com/products/wdxrf/primusiv

EDXRF ruční spektrometr XL5

(Thermo)

je přístroj pro kvalitativní, semikvantitativní a kvantitativní stanovování prvků kompaktních, práškových či kapalných vzorků standartně v prvkovém rozsahu Mg-U a v koncentračním rozsahu 0.01-100hmotnostních%, čas cca 120s (záleží na chemickém složení, tvaru a velikosti vzorku).

Screeningovou metodu je ED analyzátor schopen detekovat prvky v koncentraci nad 0.01% za cca 30s. Díky nízkému výkonu lampy(5W-oproti WD spektrometrům 4kW) je vůči vzorku minimálně destruktivní (nemusí způsobovat např. zbarvení vzorku).

Ozářené (měřené) místo má rozměr kruhu, standartně o průměru 8mm, lze zmenšit na kruh o průměru 3mm za cenu zhoršení detekčních limitů a prodloužení času měření.

Vzorek se měří na vzduchu a v principu může mít libovolné rozměry. Lze měřit jak velmi malé vzorky (ne menší než 3mm) nebo i velké vzorky (do stolního stojanu lze umístit vzorky o velikosti 19x19x11cm). Větší vzorky jsou rovněž měřitelné při dodržení bezpečnostních hledisek práce s rtg zdrojem.

Přístroj není schopen provést analýzu vzorku v celém prvkovém rozsahu Mg-U současně. Pracuje s předpřipravenými kalibracemi. Detekuje a kvantifikuje pouze prvky v kalibracích. Pokud vzorek obsahuje prvek, který není v kalibraci (obvykle z důvodů špatně korigovatelného překryvu s prvky v kalibraci) pak tento prvek není detekován. Přítomnost jiných prvků ve vzorku lze ale ověřit prohlednutím naměřených scanů.

Přístroj je vybaven kalibracemi General Metals (3,8mm), Precious Metals (3,8mm), Coating (8mm), Mining (3,8mm), Plastics (8mm), Soils(8mm),.

Kalibrace obsahují následující prvky:

General Metals: Mg, Al, Si, P, S, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Y, Zr, Nb, Mo, Pd, Ag, Cd, In, Sn, Sb, Hf, Ta, W, Re, Au, Hg, Pb, Bi

Precius Metals: Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, Zr, Nb, Mo, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, In, Sn, W, Ir, Pt, Au, Pb

Coating: Mg, Al, Si, P, S, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Y, Zr, Nb, Mo, Pd, Ag, Cd, In, Sn, Sb, Hf, Ta, W, Re, Au, Hg, Pb, Bi

Mining: Mg, Al, Si, P, S, Cl, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Ba, Hf, Ta, W, Re, Au, Hg, Pb, Bi, Th, U

Soil: S, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Rb, Sr, Y, Zr, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Cs, Ba, W, Re, Au, Hg, Pb, Th, U

Plastics: Al, Cl, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Br, Sr, Cd, Sn, Sb, Ba, Au, Hg, Pb, Bi

http://www.hukos.cz/spektrometr-xl5/

https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/NITONXL5