Prosím počkejte chvíli...
Nepřihlášený uživatel
Nacházíte se: VŠCHT PrahaCentrální laboratoře → Laboratoř RTG → Nabídka analýz a služeb
iduzel: 27591
idvazba: 56156
šablona: stranka
čas: 14.12.2019 21:42:50
verze: 4621
uzivatel:
remoteAPIs:
branch: trunk
Obnovit | RAW

Laboratoř rentgenové difraktometrie a spektrometrie

Provádí v laboratoři

  • XRF prvkové analýzy kompaktních(včetně vrstev), práškových a kapalných vzorků
  • XRD fázové analýzy kompaktních(včetně vrstev), práškových a kapalných vzorků
  • Stanovení rozložení prvků (mapy) z kruhu o průměru 20mm i NEVODIVÝCH VZORKŮ
  • Stanovení tlouštky, prvkového a fázového složení vrstev i multivrstev metodou XRF, XRD
  • Stanovení amorfního podílu ve vzorku metodou XRD
  • Stanovení průměrné velikosti krystalitů (zrn) v rozsahu 1-500nm metodou XRD
  • Studium fázových transformací metodou XRD – měření od 278K do 1693K
  • Stanovení mřížkových parametrů a stechiometrie krystalických fází metodou XRD
  • Stanovení mikro a makropnutí ve vzorkách metodou XRD
  • Stanovení orientace monokrystalu pomocí rtg
  • Stanovení 3D molekulové a krystalové struktury malých molekul z monokrystalu
  • Strukturní či kvantitativní analýza pomocí Rietveld upřesňování.
  • Nedestruktivní stanovení minerálů i rozměru použitelných ve šperkách

Provádí mimo laboratoř i v terénu

  • XRF prvkové analýzy kompaktních, práškových a kapalných vzorků
  • Stanovení tlouštky, prvkového složení vrstev i multivrstev metodou XRF

Přístrojové vybavení pro prvkovou (chemickou) XRF  analýzu:

Rozměry vzorku představují omezení pro analýzu a je nejlepší pokud se vzorek vejde do válcové kazety o průměru 52mm, výška do 25mm (resp.do 40mm). Analyzované místo je kruh ve STŘEDU VZORKU – lze volit různé velikosti průměru kruhu. Měření lze pak provést pomocí WD spektrometrů, které mají lepší rozlišení a lepší detekční limity.

POKUD NEJDE VZOREK UPRAVIT do potřebných rozměrů, pak lze provést měření ručním ED spektrometrem Niton XL5, prvky Mg-U a na rozměrech vzorků NEZÁLEŽÍ!!!,

WD XRF spektrometry: ARL 9400, Axios, PERFORM‘X

Stanovují se prvky F-U. Standartní měření pro koncentrace v rozsahu 0.01%-100%.

ARL9400 – kalibrace na kruh o průměru 29mm ( 9mm a 15mm bez kalibrace).

Axios  – kalibrace na kruh o průměru 6mm, 10mm, 20mm, 25mm, 38mm.

Performix- kalibrace na kruh o průměru 15mm, 29mm (1.5 a 3mm bez kalibrace)

 Vyhodnocovací software – Uniquant 4(ARL9400-měření intezit pro cca 110 kanálů pokrývajících 83 prvků F-U), Omnian (Axios-měření 11 scanů pokrývajících 84 prvků O-U), Integrovaný Uniquant UQi (PERFORM‘X - měření intezit pro cca 122 kanálů pokrývajících 83 prvků F-U),

 Cena za rutinní analýzu (příprava vzorku, naměření dat a vyhodnocení) je 1000 Kč plus DPH. V případě počtu vzorku 10 a vice množstevní sleva 10%, sleva 10% pro školy a akademické instituce.

Měření koncentrací pro rozsahy 1ppm-100ppm možné po předchozí konsultaci.

 Měření prvků Be-O v koncentracích od 2% možné po předchozí konsultaci.

 Provádíme stanovovení tlouštky multivrstev od cca 10 nanometrů do cca 100mikrometrů meto-dou XRF.

 ED XRF spektrometr: Niton XL5

Niton XL5 - kalibrace na kruh o průměru 8mm a 3mm pro General Metals(GM), 8mm pro Mining(M)), Plastics, Soil, Coating měření tlouštky až 4 vrstev na sobě (vrstvy musí obsahovat různé prvky)-

 Stanovují se prvky od Mg do U. O řád horší rozlišení jak WD spektrometry, větší nebezpečí překryvů prvků(meziprvkové ovlivnění koncentrace, minoritní prvek je překryt majoritními prvky a nejen s protonovým číslem Z+-1. Standartní měření pro koncentrace v rozsahu 0.01%-100%. Vhodný především pro kompaktní vzorky, které se nevejdou do kazety pro WD spektrometr nebo se má měřit oblast, která je malá (kruh o průměru 8mm, či ještě menší o průměru 3mm) nebo měřená oblast není ve středu vzorku. Vhodné pro screening kapalin,  lze pH 1-14!!!

Cena za rutinní analýzu (příprava vzorku, naměření dat a vyhodnocení) je 400 Kč plus DPH. V případě počtu vzorku 10 a vice množstevní sleva 10%, sleva 10% pro školy a akademické instituce.

Přístrojové vybavení pro fázovou (práškovou, mineralogickou) analýzu:

Vertikální difraktometry:                                                                 

X´pert Pro (r.2002) – Co lampa, rotační transmisně/reflexní nástavec, sample changer na 15 vzorků

X'Pert3 Powder  (r.2015) – Cu lampa, rotační transmisně/reflexní nástavec, sample changer na 15 vzorků, eliptické fokusační zrcadlo, nástavec pro kapiláru, kolimátor pro tenké vrstvy 

Bruker - D8 Advance (r.2001) – Co lampa (lze Cu či Mo lampa), sample changer  na 7 vzorků          

Vyhodnocovací software – Panalytical HighScore Plus 4.0

V případě XRD kvalitativní fázové analýzy možno standartně analyzovat práškové vzorky a kompaktní vzorky různých rozměrů ( preferujeme rozměry vhodné pro standartní držáky). Velikost analyzovaného místa 0.1x0.1mm2 až 15x20mm2. Minimální množství analyzovaného vzorku je 1mg, optimální standartní množství cca 200mg.

Cena za standartní XRD kvalitativní fázovou analýzu (příprava vzorku-100Kč, naměření dat-500Kč a vyhodnocení cca 400Kč) je cca 1000 Kč plus DPH. V případě většího počtu vzorku množstevní sleva 10%, sleva 10% pro školy a akademické instituce.

Přístrojové vybavení pro mikrodifrakční analýzu:

mikroXRD – mikrodifrakční systém D8 Discover s  2D detektorem Vantec 500, laserovým zaměřováním a kamerou – možnost měřit bod o průměru od 0.1 do 2mm.

Cena za změření 1 bodu a standartní kvalitativní fázovou analýzu (naměření dat-500Kč a vyhodnocení data 500Kč) je 1000 Kč plus DPH, cena za přípravu vzorku pokud je to nutné dohodou. V případě většího počtu vzorku množstevní sleva 10%, sleva 10% pro školy a akademické instituce.

Přístroj mikrofluorescenční (prvkovou) analýzu a MAPOVÁNÍ:

mikroXRF–bodová analýza na spektrometru PERFORM’X, volba bodu pomocí kamery – možnost měřit bod o průměru 1.5mm, rozložení prvků v kruhu o průměru 20mm -MAPOVÁNÍ.

Přístrojové vybavení pro práškovou strukturní (3D-pozice atomů) analýzu:

Vertikální difraktometr:          

X'Pert3 Powder ( r.v. 2015) – Cu lampa, eliptické fokusační zrcadlo, nástavec pro kapiláru 

Vyhodnocovací software – Fox, Dash, Mercury 3.0, Discovery Studio 4.0

Přístrojové vybavení pro monokrystalovou strukturní analýzu:

Čtyřkruhový difraktometr: XcaliburTMPX – (r.2004), monokrystaly velikosti od 0. 1 – 1mm

Vyhodnocovací software – Jana 2006, Sir 2004,Ortep, Mercury 3.0, Diamond, Platon,

Stanovení mřížkových parametrů z monokrystalu (chyby 0.001A) – 500Kč plus DPH

Měření monokrystalu látky s cílem vyřešení struktury, cca 4.000Kč, data nebudou publikována.

Publikace(změření dat, vyřešení struktury, sepsání, submitování a přijetí článku do Acta C, 6.000Kč.

Přístrojové vybavení pro pěstování monokrystalů:

Inkubátor, Cena smluvní.

Databázové vybavení, každoročně prováděn update:

Databáze CSD – struktury organických látek

Databáze ICSD – struktury anorganických látek

Databáze PDF-4+ – databáze d, I hodnot referenčních měřených a vypočtených anorganických krystalických látek (část včetně x,y,z souřadnic)  

Databáze PDF-4/Organics – databáze d, I hodnot referenčních organických krystalických látek vypočtených z CSD  (bez x,y,z souřadnic)

Aktualizováno: 28.5.2018 14:02, Autor: Jan Prchal


VŠCHT Praha
Technická 5
166 28 Praha 6 – Dejvice
IČO: 60461373
DIČ: CZ60461373

Datová schránka: sp4j9ch

Copyright VŠCHT Praha 2014
Za informace odpovídá Oddělení komunikace, technický správce Výpočetní centrum
zobrazit plnou verzi