Prosím počkejte chvíli...
Nepřihlášený uživatel
Nacházíte se: VŠCHT PrahaCentrální laboratoře → Laboratoř RTG

Laboratoř rentgenové difraktometrie a spektrometrie

Laboratoř provádí stanovení fázového složení metodou XRD(X-Ray Diffraction) fázové analýzy spočívající v měření a vyhodnocování difrakčních záznamů a stanovení prvkového složení metodou XRF (X-Ray fluorescence) prvkové analýzy vzorků dodaných ze školních laboratoří, ale i z pracovišť mimo školu. Kromě základních servisních analýz je zde možné provést také nestandardní nebo složitější experimenty, včetně jejich vyhodnocení. Současně s tím v této laboratoři probíhá vědecká a pedagogická činnost, která zahrnuje úzkou spolupráci s dalšími pracovišti na VŠCHT či vědeckými pracovišti i mimo ČR.

Metoda rentgenové práškové difrakce (mineralogická analýza, prášková difrakce) je určena především na měření pevných vzorků (speciální oblastí je možnost studia transformací z pevné do kapalné fáze za vysokých teplot) a je schopna stanovit, zda je vzorek amorfní či krystalický. V případě krystalických vzorků je schopna stanovit přítomnost krystalických fází porovnáním naměřených dat (difraktogramy, powder patterns) s databází PDF-4+ (Powder diffraction file-hlavně anorganika), PDF-4/Organics(organika)

Nejširší využití XRD fázová analýza nalézá v charakterizaci pevných látek, a to jak anorganického, tak i organického původu. Laboratoř se zabývá všemi problémy chemie a chemické technologie mající souvislost s pevnou fází, reakcemi v   pevné fázi a heterogenními systémy. Poskytuje informace o průběhu reakce v pevné fázi, o kvalitativním a kvantitativním fázovém složení pevných látek, o krystalických modificích téže sloučeniny, o velikosti elementárních krystalitů(rozsah 1nm-500nm), o stupni krystalinity pevných látek, o strukturní dokonalosti, o textuře a struktuře krystalických materiálů částečně i polymerů. Speciální oblastí je řešení molekulové a krystalové struktury organických látek z monokrystalu či polykrystalického materiálu či vysokoteplotní studium materiálů v rozsahu teplot od 20-1400 oC.

RTG prášková difrakce se stala nepostradatelnou metodou ke studiu korozních procesů, syntézy a studia polovodičových a keramických materiálů, katalyzátoru a farmaceutických preparátů. V případě RTG práškové difrakce se nejedná se o stopovou analýzu, minimální stanovitelná koncentrace krystalické fáze je cca 0.1 hm.%. (Doporučená množství vzorku pro analýzu jsou uvedena v sekci Servis.) Měření je však nedestruktivní a vzorek je možné po analýze dále použít.

V případě XRD mikrodifrakční fázové analýzy se jedná se o analýzu materiálu o množství menším jak 10mg nebo z bodu o velikosti 0.1-2 mm. Lze analyzovat kompaktní vzorky různě křivých tvarů. Nejedná se o stopovou analýzu, minimální stanovitelná koncentrace krystalické fáze je cca 2 hm. %. (Doporučená množství vzorku pro analýzu jsou uvedena v sekci Servis.) Měření je však nedestruktivní a vzorek je možné po analýze dále použít.

Využití XRF metody spočívá ve standardním kvantitativním stanovení prvků F-U v pevných i kapalných vzorkách. Koncentrační rozsah měřených prvků se pohybuje v rozmezí 0.0001 hm.% (1ppm) -100 hm. %. (Doporučená množství vzorku pro analýzu jsou uvedena v sekci Servis.) Měření je však obvykle nedestruktivní(pozor sklo tmavne!) a vzorek je možné po analýze dále použít. Nejrozšířenější aplikací je stanovování prvkového složení skel, jílových materiálů, cementů a kovových slitin.

V případě RTG monokrystalové difrakce se jedná o stanovení struktury malých organických molekul (do 100 nevodíkových atomů v nezávislé části). K měření je nutný monokrystal jehož velikost by se měla pohybovat v rozmezích 100-1000μm v závislosti na složení a velikosti molekuly. V souvislosti s monokrystalovou difrakcí se laboratoř zabývá metodikou přípravy monokrystalů organických látek. Pro pěstování monokrystalu organické látky z roztoku je požadováno cca 50 mg pevného vzorku. Předpokladem úspěšného měření je jeho maximální čistota a dostupné informace o rozpustnosti vzorku v různých rozpouštědlech nebo v jejich soustavách.

Elektronová mikrosonda s rozlišením podle vlnové disperze (WDS) je nepostradatelnou metodou při zjištění přesného bodového chemického složení, kde velikost bodu se pohybuje v jednotkách mikronů. Největších použití dosahuje v geologických vědách, mineralogii a petrologii a rovněž v materiálových vědách. Všude tam, kde je potřeba znát přesné kvantitativní chemické složení bodů na úrovni mikronů, nelze použít žádnou z metod přesné chemické analýzy průměrného složení vzorku (RFA, chemické analytické metody a další), ale právě elektronovou mikrosondu. Ta je v principu elektronovým mikroskopem, od kterého se liší především systémem detekce. Elektronové mikroskopy pracují převážně s energiově disperzním rozlišením - a také počtem krystalových spektrometrů umožňující současné měření více prvků, programováním analýz a množstvím měřených vzorků (počtem vzorků měřených během jednoho měření). Vzorek musí být před měřením zalit do pryskyřice do tablety o průměru 25 mm, naleštěn a před měřením pokoven, nejčastěji uhlíkem. Stejně jako o elektronového mikroskopu lze pozorovat povrch v sekundárních elektronech a fázová rozhraní v odražených elektronech.

 

Aktualizováno: 30.5.2018 12:55, Autor: Jan Prchal

VŠCHT Praha
Technická 5
166 28 Praha 6 – Dejvice
IČO: 60461373
DIČ: CZ60461373

Datová schránka: sp4j9ch

Copyright VŠCHT Praha 2014
Za informace odpovídá Oddělení komunikace, technický správce Výpočetní centrum
zobrazit mobilní verzi